反应增容型丁腈吸水膨胀橡胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种反应增容型丁腈吸水膨胀橡胶的制备方法，包括如下步骤：将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼后，依次加入活性剂A、活性剂B、硫化剂、防老剂、吸水助剂，增容剂，开炼均匀后，加入吸水树脂混炼均匀，再加入补强填料炭黑和白炭黑，开炼，最后加入硫化促进剂A和硫化促进剂B混炼均匀，打三角包，薄通，下片，静置备用；得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，硫化，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置，裁样。本发明专利技术具有如下优点和有益的效果：该制备方法简单，设备要求低，从而节约成本，可广泛应用于隧道、涵洞、游泳池、地下室、水下工程、井下采油、供水设施、民用建设等方面。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括如下步骤：将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼后，依次加入活性剂A、活性剂B、硫化剂、防老剂、吸水助剂，增容剂，开炼均匀后，加入吸水树脂混炼均匀，再加入补强填料炭黑和白炭黑，开炼，最后加入硫化促进剂A和硫化促进剂B混炼均匀，打三角包，薄通，下片，静置备用；得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，硫化，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置，裁样。本专利技术具有如下优点和有益的效果：该制备方法简单，设备要求低，从而节约成本，可广泛应用于隧道、涵洞、游泳池、地下室、水下工程、井下采油、供水设施、民用建设等方面。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于密封材料领域。技术背景吸水膨胀橡胶(Water swelling Rubber简称WSR)是在橡胶的基体中引入亲水性基团或者吸水组分而制成的一种新型功能高分子材料。自20世纪70年代开发的新型功能高分子材料，吸水后可膨胀至自身质量的数倍乃至数百倍。而且在保持橡胶弹性的同时，还具有保水性。可广泛应用于建筑物变形缝、施工缝防水、水下仪器及兵工武器的密封防水，以及金属、混凝土、陶瓷、塑料、钢铁等管道和箱涵的接头防水密封。与传统的受压封缝材料相比，吸水膨胀橡胶既具备常规止水材料的密封作用，又可以起到以水止水的作用。WSR是一种替代型防水密封材料，因此，其具有很好的应用前景和巨大的市场。最常用的制备方法是利用物理共混法来制备吸水膨胀橡胶(即亲水组分与橡胶基体进行共混)，由于亲水组分粒径小易于团聚，亲水组分与橡胶之间的性质相差较大，亲水组分在橡胶中分散不均匀，使得亲水组分很容易析出，从而减低了吸水膨胀橡胶的吸水性能及机械性能。因此使用增容剂来提高吸水组分与橡胶之间的结合力，改善亲水组分析出问题。张志豪等以PVA-g-PBA (聚乙烯醇接枝聚丙烯酸丁酯两亲性接枝共聚物)作为增容剂，利用氯醇橡胶和交联聚丙烯酸盐制备WSR，浸水后的质量损失率由未加的18.82%下降到14.32%，但质量损失率仍较大。王彩旗等以两亲性嵌段共聚物PEO-b-PBA (聚环氧乙烷嵌段聚丙烯酸丁酯)来改善聚丙烯酸钠吸水树脂和天然橡胶的相容性，质量损失率较大，而且增容剂合成工艺复杂，设备要求较高。谢静思等采用溶液接枝法制备了增容剂P (AM-g-NBR)来增容丁腈橡胶、SAR-PA吸水树脂体系，增容剂制备方法复杂，需要消耗大量溶剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备一种反应增容型丁腈吸水膨胀橡胶，该吸水膨胀橡胶中加入了反应型增容剂(反应型增容剂采用熔融接枝法制备而成，方法简单，无需消耗大量溶剂，后处理简便)，能很好改善吸水组分在橡胶基体中的分散，增强与吸水组分间的界面张力，增加基体与吸水组分的相容性，减少吸水组分从基体中脱落。本专利技术解决上述技术问题采用的技术路线是:，包括如下步骤:I)按各原料所占重量的份数为:丁腈橡胶100份、增容剂4~12份、活性剂Al.5份、活性剂B5份、防老剂1份、炭黑20份、白炭黑20份、硫化促进剂A2份、硫化促进剂B2份、硫化剂1.5份、吸水树脂30~70份、吸水助剂O~12份，选取活性剂、防老剂、炭黑、硫化促进剂、硫化剂、吸水树脂、吸水助剂、白炭黑、增容剂、吸水膨胀橡胶基体，备用；2)将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼Imin后，依次加入活性剂A、活性剂B、硫化剂、防老剂、吸水助剂，增容剂，在辊距为2mm下开炼均匀后，加入吸水树脂混炼均匀，再加入补强填料炭黑和白炭黑，在棍距为3mm上开炼1min,最后加入硫化促进剂A和硫化促进剂B混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包6次，薄通，下片，静置4小时备用；3)将步骤2)得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160°C、1Mpa压力下硫化15min后，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置24h，裁样。按上述方案，所述的增容剂的制备方法包括以下步骤:将30gNBR加入到转矩流变仪中，然后加入0.15~0.75g马来酸酐、1.5~4.5g引发剂的混合物，转矩流变仪三段温度设定为第一段80~110°C，第二段80~110°C，第三段80~110°C，反应3~lOmin，接枝反应完成后，取出接枝产物置于索氏抽提器用抽提液抽提去掉未反应完的引发剂、马来酸酐、马来酸酐均聚物，得到增容剂马来酸酐/ 丁腈橡胶接枝共聚物。按上述方案，所述的活性剂A为硬脂酸，活性剂B为ZnO。按上述方案，所述的防老剂为防老剂D (N-苯基-2-萘胺)、防老剂401NA (N-异丙基-N’ -苯基对苯二胺)或防老剂DNP (N，N’ - 二 - β -萘基对苯二胺)。按上述方案，所述的炭黑为天然气槽黑。按上述方案，所述的硫化促进剂A为促进剂DM或促进剂Μ。按上述方案，所述的硫化促进剂B为促进剂CZ (N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)。按上述方案，所述的硫化剂为硫磺(升华硫)。按上述方案，所述的吸水树脂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸锂。按上述方案，所述的吸水助剂为PEG-6000或PEG-8000。按上述方案，所述的白炭黑为气相白炭黑。按上述方案，所述的丁腈橡胶为含腈量30%~45%的丁腈橡胶。按上述方案，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。按上述方案，所述的抽提液为丙酮、四氢呋喃、乙二醇冰醋酸混合液或石油醚。吸水膨胀橡胶主要是由橡胶和吸水组分、添加剂等通过物理机械共混制备所得的，由于橡胶与吸水组分间性质相差较大，两者相容性差；吸水组分粒径小，混合过程中易团聚；本专利技术通过将马来酸酐接枝到丁腈橡胶的丁二烯链段上，得到反应型增容剂马来酸酐/ 丁腈橡胶接枝共聚物，增容剂分子的一端能与橡胶基体发生缠结，马来酸酐部分能与吸水树脂、添加剂发生强烈的物理、化学作用，从而将吸水树脂、添加剂牢牢束缚在橡胶基体中，改善吸水组分、添加剂从橡胶基体中的析出。 本专利技术使用的马来酸酐接枝丁腈橡胶原理如下；【权利要求】1.，包括如下步骤: 1)按各原料所占重量的份数为:丁腈橡胶100份、增容剂4~12份、活性剂Al.5份、活性剂B5份、防老剂1份、炭黑20份、白炭黑20份、硫化促进剂A2份、硫化促进剂B2份、硫化剂1.5份、吸水树脂30~70份、吸水助剂O~12份，选取活性剂、防老剂、炭黑、硫化促进剂、硫化剂、吸水树脂、吸水助剂、白炭黑、增容剂、吸水膨胀橡胶基体，备用； 2)将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼Imin后，依次加入活性剂A、活性剂B、硫化剂、防老剂、吸水助剂，增容剂，在辊距为2mm下开炼均匀后，加入吸水树脂混炼均匀，再加入补强填料炭黑和白炭黑，在辊距为3mm上开炼lOmin，最后加入硫化促进剂A和硫化促进剂B混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包6次，薄通，下片，静置4小时备用； 3)将步骤2)得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160°C、IOMpa压力下硫化15min后，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置24h，裁样。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的增容剂的制备方法包括以下步骤:将30gNBR加入到转矩流变仪中，然后加入0.15~0.75g马来酸酐、1.5~4.5g引发剂的混合物，转矩流变仪三段温度设定为第一段80~110°C，第二段80本文档来自技高网...

【技术保护点】
反应增容型丁腈吸水膨胀橡胶的制备方法，包括如下步骤：1)按各原料所占重量的份数为：丁腈橡胶100份、增容剂4～12份、活性剂A1.5份、活性剂B5份、防老剂1份、炭黑20份、白炭黑20份、硫化促进剂A2份、硫化促进剂B2份、硫化剂1.5份、吸水树脂30～70份、吸水助剂0～12份，选取活性剂、防老剂、炭黑、硫化促进剂、硫化剂、吸水树脂、吸水助剂、白炭黑、增容剂、吸水膨胀橡胶基体，备用；2)将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入活性剂A、活性剂B、硫化剂、防老剂、吸水助剂，增容剂，在辊距为2mm下开炼均匀后，加入吸水树脂混炼均匀，再加入补强填料炭黑和白炭黑，在辊距为3mm上开炼10min，最后加入硫化促进剂A和硫化促进剂B混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包6次，薄通，下片，静置4小时备用；3)将步骤2)得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160℃、10Mpa压力下硫化15min后，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置24h，裁样。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨隽，姚棋，郭雅妮，谢浩，杨晓梅，徐黎刚，闫霜，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42