【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品安全领域,具体涉及一种亲水性广谱固相萃取柱的制备及应用,该亲水性广谱固相萃取柱主要用在检测动物源性食品中磺胺类兽药、雌激素、磺酰脲类除草剂和氨基甲酸酯类农药四种农兽药残留的富集和分离上。
技术介绍
食品中存在的磺胺类兽药、雌激素、磺酰脲类除草剂及氨基甲酸酯类农药均是造成食品安全问题的重要因素。磺胺类兽药以其广谱、高效、用量少的优势已经成为目前使用量最大的抗菌药之一。由于不合理的用药,磺胺类药物在动物源性食品中的残留很严重。通过各种途径摄入的磺胺类药物均会在人体内造成蓄积,从而对人体健康造成危害。其对人体的危害主要包括过敏反应、泌尿系统的危害、抑制白细胞的生成等。雌激素是一类类固醇类内分泌干扰物,其可以通过蛋白质的同化作用,通过食物链影响人体内的矿物质、月旨肪、糖类和蛋白质的新陈代谢。同时可以促进动物生长、增加蛋白质沉积和增强饲料的转化率。雌激素作为内分泌干扰物之一,在较低的浓度下也可以表现出较强的内分泌干扰作用,造成肿瘤,例如乳腺癌、前列腺癌等。并且目前有研究指出过量的雌激素残留与儿童的性早熟有关。欧盟及包括中国在内的许多国家都已经颁布 ...
【技术保护点】
一种亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,包括如下步骤:(1)亲水性聚合物制备:将功能单体甲基丙烯酸(MAA)溶解在致孔剂中,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和亲水性功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),并加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),在氮气流的作用下密封,60℃条件下热引发聚合24h,得到块状聚合物;将块状聚合物进行研磨后过筛,分筛得到30‑60μm之间的粒径,将不合格的颗粒除去,称取一定质量的过筛聚合物用高氯酸进行磁力搅拌,用水和氢氧化钠洗涤至中性,75℃干燥至恒重,获得亲水性聚合物;(2)固相萃取柱填充:将亲水性聚合物填充到5mL聚丙烯固相萃取柱中,即得。
【技术特征摘要】
1.一种亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,包括如下步骤: (1)亲水性聚合物制备:将功能单体甲基丙烯酸(MAA)溶解在致孔剂中,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和亲水性功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),并加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),在氮气流的作用下密封,60°C条件下热引发聚合24h,得到块状聚合物;将块状聚合物进行研磨后过筛,分筛得到30-60μπι之间的粒径,将不合格的颗粒除去,称取一定质量的过筛聚合物用高氯酸进行磁力搅拌,用水和氢氧化钠洗涤至中性,75°C干燥至恒重,获得亲水性聚合物; (2)固相萃取柱填充:将亲水性聚合物填充到5mL聚丙烯固相萃取柱中,即得。2.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,其特征是,所述致孔剂为乙腈和甲苯的混合液,两者体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,其特征是,所述高氯酸的浓度为质量分数30%,加入高氯酸的量与过筛聚合物体积质量比为30ml:lg,磁力搅拌的时间为5h。4.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,其特征是,所述固相萃取柱填充步骤中要在固相萃取柱的顶端和底端分别装上聚乙烯筛板。5.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,其特征是,所述聚乙烯筛板的孔径为20 μ m。6.根据权利要求1所述的亲水性广谱固相萃取柱的制备方法,其特征是,所述亲水性聚合物的制备过程如下: (1)将Immol的功能单体甲基丙烯酸溶解在致孔剂一2.5mL乙腈和2.5mL甲苯中,超声15min后在振荡器上以160转/min的转速振荡3h...
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