本发明专利技术涉及一种石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和硅粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。本发明专利技术提出的石墨烯量子点的制备方法简便，所用设备简单，耗时短，可实现短时间内的大量制备，便于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机纳米材料的合成，具体涉及。
技术介绍
石墨烯量子点(graphene quantum dots, GQDs)由于其尺寸在IOnm以下，表现出较强的量子限域效应和边界效应，因此在许多领域如太阳能光电器件、生物医药、发光二极管和传感器等有着十分诱人的应用前景。至今为止，国内外科研工作者已研究发展了很多制备石墨烯量子点的方法。总起来说，可以分为两大类:自上而下和自下而上的方法。自上而下的方法可以被视为碳材料的切割剥离过程，主要包括石墨烯的光刻技术[参见:Ponomarenko L.A.；Schedin F.；Katsnelson Μ.1.；Yang R.；HillE.W.；Novoselov K.S.；Geim A.K.Chaotic Dirac Billiard in Graphene Quantum Dots.Science2008，320，356-358.]、氧化石墨烯水热法[参见:Pan D.Y.;Zhang J.C.；Li Z.；Wu Μ.H.Hydrothermal Route for Cutting Graphene Sheets into Blue-LuminescentGraphene Quantum Dots.Adv.Mater.2010，22，734-738.]、多次氧化法[参见:ShenJ.H.；Zhu Y.H.；Chen C.；Yang X.L.；Li C.Z.Facile preparation and upconversionluminescence of graphenequantum dots.Chem.Commun.2011，47，2580-2582.]、电化学法[参见:Li Y.；Hu Y.；Zhao Y.；Shi G.；Deng L ；Hou Y.；Qu L An Electrochemical Avenueto Green-Luminescent Graphene Quantum Dots as Potential Electron-Acceptors forPhotovoltaics.Adv.Mater.2011, 23, 776-780.]等。自上而下的方法具有原材料充足、产量大、易操作等优点，但受所需设备昂贵、耗时长、产率低等因素局限。自下而上的方法则可以归结为小分子碳组装、生长为石墨烯量子点的过程，主要包括有机碳前驱物的脱氢 环化[参见:Yan X.；Cui X.；Li B.；Li L S.Large, Solution-Processable GrapheneQuantum Dots as Light Absorbers for Photovoltaics.Nano Lett.2010，10，1869-1873.]、碳化[参见:DongY.Q.；Shao J.W.；Chen C.Q.；Li H.；Wang R.X.；Chi Y.W.；Lin X.M.；ChenG.N.Blue luminescent graphene quantum dots and graphene oxide prepared by tuningthe carbonization degree of citric acid.Carbon2012, 50，4738-4743.]以及 C60 分子催化开笼[参见:Lu J.；Yeo P.S.E.；Gan C.K.；Wu P.；Loh K.P.Transforming C60moleculesinto graphene quantum dots.Nat.Nanotechnol.2011，6，247-252.]等方法。该类方法可以较好的控制所制得石墨烯量子点的尺寸和形状，但是具有原材料不易得、制备过程繁琐、产率低等缺点。因此，发展一种更简单、高效、廉价的石墨烯量子点制备方法已迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单快速、高产率合成石墨烯量子点的方法。为了达到上述的技术效果，本专利技术釆用以下的技术方案:利用硅粉(Si粉)和聚四氟乙烯(PTFE)的爆燃反应来制备石墨烯量子点。一旦爆燃反应被激发，Si将夺取PTFE中的F原子，生成大量的C原子以及高温爆燃火焰，所产生的C原子从爆燃火焰的中心高温区域在生成的SiF4气体携带下，迅速逸散到低温去最后达到器壁上(室温区)，在整个逸散过程中，C原子的生长速率急剧下降，生长时间极短，使其以Sp2杂化键合成，形成的石墨结构来不及长大，约为5~50nm,厚度约为I~15层石墨结构。本专利技术采用的，包括以下步骤:步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和Si粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和Si粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。本专利技术步骤一中所述的聚四氟乙烯和Si粉质量比为(50:10)~(50:43)。本专利技术步骤一中所述的聚四氟乙烯尺度范围为300nm~2 μ m，Si粉的尺寸范围为IOOnm~Ιμπι。反应物聚四氟乙烯离子尺寸越小，反应速率提高，造成了爆燃火焰温度的升高和碳原子生长过程的延长，从而使得所生长的石墨烯量子点尺寸有所增加，反应物聚四氟乙烯离子尺寸过高,反应不完全；Si粉尺寸在该范围内尺寸越小,反应爆燃力越大。本专利技术步骤一中所述的混合方式是磁力搅拌，搅拌I~3个小时。本专利技术步骤一中所述的干燥方式为真空干燥。 本专利技术步骤二中所述的引发爆燃反应方式为电点火方式。本专利技术步骤二中所述的去除未反应的聚四氟乙烯和Si粉的方法为首先将反应产物置于马弗炉中热处理去除聚四氟乙烯，热处理温度为300°C，即聚四氟乙烯在热处理温度300°C下熔化；然后将热处理的反应产物用浓NaOH溶液处理去除Si粉，处理温度为50°C，浓NaOH溶液即一定温度下NaOH的饱和溶液。本专利技术步骤二中所述的洗净方式为乙醇和水反复交替洗。本专利技术步骤二所述的干燥方式为真空干燥。本专利技术步骤二所述的纳米颗粒是由I~15层石墨结构、尺寸为5~50nm的石墨烯量子点构成的。本专利技术步骤三采用的剥离方法选自Hummer法、超声剥离法和机械剥离法，本申请实施例采用的剥离方法为Hummer法。本专利技术采用的Hrnnmer法剥离制备产生氧化石墨烯量子点，产率高；SiC副产物通过离心去除。本专利技术采用的Hrnnmer法,具体步骤如下:称取一定量的石墨烯量子点聚合纳米颗粒，在冰浴条件下加入浓硫酸和高锰酸钾，第一次搅拌后，将温度提高至35°C第二次搅拌，而后加入去离子水第三次搅拌，最后加入的H2O2第四次搅拌，待冷却后,离心去除灰色SiC副产物，而后将所得黄棕色氧化石墨烯量子点透析。本专利技术中采用的Hummer法称取0.5g石墨烯量子点聚合纳米颗粒进行实验。本专利技术中采用的Hummer法中第一次搅拌、第二次搅拌、第三次搅拌和第四次搅拌的时间均为30min。本专利技术中采用的Hummer法中浓硫酸加入12mL,高猛酸钾加入1.5g。本专利技术中采用的Hummer法中去离子水加入25mL。本专利技术中采用的Hummer法中加入的H2O2为80mL，60°C，6wt%。本专利技术中得到的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和硅粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中；步骤二，引发爆燃反应，反应结束后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒；步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，在室温下将一定质量比的聚四氟乙烯和硅粉加入到环己烷，混匀，干燥后置于密封的爆发器中； 步骤二，引发爆燃反应，反应结束 后收集反应产物，去除未反应的聚四氟乙烯和硅粉，冷却，将产物洗净，干燥后得石墨烯量子点聚合纳米颗粒； 步骤三，将所得石墨烯量子点聚合纳米颗粒剥离，即得到石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:步骤一中所述的聚四氟乙烯和硅粉质量比为(50:10)~(50:43)。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:步骤一中所述的聚四氟乙烯尺度范围为300nm~2μπι，硅粉的尺寸范围为IOOnm~I μ m。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨光成，刘有松，沈金朋，李瑞，杨云涛，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，四川省新材料研究中心，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。