本发明专利技术涉及石墨材料。一种超薄石墨纸与氧化石墨烯复合薄膜的制备方法包括以下步骤：将石墨与一种氧化剂、一种酸溶剂和一种保护剂混合均匀，在一定温度下进行氧化反应,再超声搅拌得到氧化石墨烯，用盐酸和去离子水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯。将另一份石墨与硝酸和双氧水混合，再加入氢氟酸，温度控制在70-80度内进行氧化反应得到膨胀200～300倍的可膨胀石墨，经脱水、脱酸、烘干得到高纯度的可膨胀石墨。将上述氧化石墨烯与可膨胀石墨按1～4：1比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950℃的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行多次压延，得到厚度最小厚度可达0.01mm的超薄石墨复合薄膜。本发明专利技术复合薄膜厚度薄，导热率最高可达613W/m.k以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨材料，尤其涉及一种基于石墨材料的复合薄膜的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展,石墨纸作为石墨深加工产品被广泛应用于密封材料,军事，航天，国防，核工业等领域，起到了意想不到的好效果，较好的解决了以前用其它材料所不能解决的问题，如用作密封材料，可以代替石棉解决密封不严，时间短不耐用等问题。石墨纸被用在手机、笔记本等便携式电子产品中是近几年智能手机发展起来的事情，起到了很好的散热效果，可以延长连续使用时间而不发热，提高了手机的使用寿命。但随着人们对产品的使用要求越来越高，厂家研发向更轻，更薄，更美观，更耐用等方面发展，就要求作为散热保护膜的石墨纸具有更薄的厚度，更轻的质量，传热速率更快。经过科研人员的努力其厚度最薄可达0.04mm以上；其导热率为300W/m.k.但是这样的性能指标虽然已经可以应用，但还不能达到研发人员的所期望的优秀效果。本专利技术制备的超薄复合石墨薄膜进一步更好地解决了上述的问题，其超薄复合石墨薄膜最薄可达0.01mm,其导热率可以达到613W/m.k以上。走环境保护型，资源节约型可持续的发展之路是全球各国经济发展的总旨。因此电动汽车代替传统燃油汽车将可以大大改善空气污染，节约宝贵的石油资源，据统计，2013年电动车和混合动力车总拥有量超过150万辆，节约石油770万吨以上，减少CO2排放2330万吨。其中电动车中一半以上用超级电容器作为电源动力，超级电容器是一种新型能量存储装置，具有高功率密度(为普通电池的10倍以上)、高循环寿命(循环次数可达10万次以上)、快速充放电性能 好等优点，被广泛应用于军事领域、移动通讯装置、计算机、以及电动汽车的混合电源等。通常超级电容器的主要由电极活性物质层、电解质、隔膜、集流体、外壳等组装而成。现有的超级电容器的能量密度一般比较低，影响能量密度的因素主要有电极材料的电容，体系的电压，电极材料占电极活性物质层、集流体、外壳材料组成的总重量的比重等等，因此，其中，降低集流体的质量是一个有效的提高能量密度的方法。集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库仑效率。作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。目前，大多数的文献中或行业中，一般集流体正极采用铝箔、负极采用铜箔，由于金属集流体的密度较大，质量较重，一般集流体的重量占整个电池的20-25%，则电极材料占整个电池的比重大大减少，最终导致超级电容器的能量密度较低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的缺陷，提供。本专利技术复合薄膜电导率高，机械性能好，质量轻，内阻小等特点，用于超级电容器中作为集流体，可达到十分理想的效果。为了解决上述技术问题，一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，它包括以下几个步骤:氧化石墨烯的制备步骤:在20°C的温度下将高纯石墨与氧化剂、酸溶剂和一种保护剂按20~120:1:3~9混合均匀，稍加热至35-40°C ;然后往混合物内缓慢加部分纯水并搅拌30分钟，使物料放热；再开启加热装置使温度升高至98°C，保持15分钟，加部分纯水冷却混合物10分钟，然后加入纯水和30% H202再次放热并冷却至室温，在功率为5~350W超声搅拌5min~5h ;用盐酸和纯水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯粉末；高纯可膨胀石墨粉制备步骤:将高纯石墨、浓硝酸和双氧水按1:0.75:0.25的比例加入反应罐中，温度保持在16°C搅拌反应2小时，再经离心脱水洗涤至中性，在温度小于80°C的条件下烘干得到高纯可膨胀石墨粉；复合步骤:上述氧化石墨烯与高纯可膨胀石墨按1:1~4比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950°C的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行至少八次压延，最终得到厚度最小至0.02mm的超薄石 墨复合薄膜。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述氧化剂是高锰酸钾、浓硝酸、重铬酸钾的一种。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述酸溶剂是选自氯磺酸、氟磺酸、三氟甲磺酸中的一种或几种的组合。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述保护剂选自三氟乙酸；磷酸；正磷酸；偏磷酸；多磷酸；硼酸；三氟乙酸酐；磷酸酐；正磷酸酐；偏磷酸酐；多磷酸酐；硼酸酐中的一种或几种的组合。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述氧化石墨烯的制备步骤中，前两次加入的纯水其用量与酸溶剂的比例相当；第三次加入的纯水和双氧水和石墨的比例为100:1:1。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，纯水其纯度在I~10us/cm。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所用石墨为高纯石墨-为100目到80目中的任一种，所述硝酸浓度为65%以上的浓硝酸，所述的双氧水浓度为30%。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述的粘结剂为浙青、焦油或树脂等有机物。所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，所述超薄石墨复合薄膜其含硫小于lOOOppm。本专利技术球磨机主要作用是将粘结剂颗粒和氧化石墨烯的单片层或多片层微石墨片与蠕虫石墨均匀接触，均匀分散在蠕虫石墨中。本专利技术的加热装置温度为200°C以上，主要起碳化作用，粘结剂在高温下先融化再碳化，使氧化石墨烯单片层或多片层(小于5层)微粒镶嵌在石墨膜层中或附着在石墨膜层表面，无论如何碾压都不会造成其脱落。粘结剂的加入彻底解决了石墨烯单片层或多片层脱落的问题，合成机理:经过长时间的球磨，氧化石墨烯单片层或多片层(小于5层)微粒镶嵌在石墨膜层中或附着在石墨膜层表面，因单片层石墨烯厚度仅有0.35nm，多片层厚度(5层)也只有3.094nm,而石墨膜层厚度最终为0.01mm,可以非常容易的嵌入或附着在石墨膜层表面。因石墨烯具有高导电率和导热率，高载流子迁移率，自由的电子移动空间、高强度和硬度等特性，而石墨烯微片层均匀分散于石墨膜层中，极大的提高了石墨膜层的传热和传输电子的速度。在没有石墨烯加入的膨胀石墨碾压而成的石墨纸因其内部有酸根如:N03_，SO42-, PO/—的残留，其内部电阻增大，其电导率和导热率相对较低，以市场上现有的超薄石墨纸厚度最小的0.04mm的超薄石墨纸为例,采用双电桥法LDW-1型碳石墨制品电阻率测试仪测定，其电阻率4X 10_4S/m，采用激光闪射法用激光导热仪来测其导热率约为306W/m.Κ，而本专利技术的超薄石墨复合膜其厚度可达0.01mm，电阻率可达104S/m;导热率为3X103W/m.K,远高于市场上的传统产品。本专利技术与现有技术相比具有含硫量低，更高的导热率，电导率高，机械性能好，质量轻，内阻小，能量密度高；整个生产过程不用硫酸，原料使用高纯石墨，石墨中的含S、Cl、?6、&131、1%均小于500--111，因此最后产品可控的硫含量较低，小于600ppm。【具体实施方式】一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，它包括以下几个步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法其特征在于以下几个步骤：氧化石墨烯的制备步骤：在20℃的温度下将高纯石墨与氧化剂、酸溶剂和一种保护剂按20～120：1：3～9混合均匀，稍加热至35‑40℃；然后往混合物内缓慢加部分纯水并搅拌30分钟，使物料放热；再开启加热装置使温度升高至98℃，保持15分钟，加部分纯水冷却混合物10分钟，然后加入纯水和30％H2O2再次放热并冷却至室温，在功率为5～350W超声搅拌5min～5h；用盐酸和纯水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯粉末；高纯可膨胀石墨粉制备步骤：将高纯石墨、浓硝酸和双氧水按1：0.75：0.25的比例加入反应罐中，温度保持在16℃搅拌反应2小时，再经离心脱水洗涤至中性，在温度小于80℃的条件下烘干得到高纯可膨胀石墨粉；复合步骤：上述氧化石墨烯与高纯可膨胀石墨按质量比1：1～4比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950℃的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行至少八次压延，最终得到厚度最小至0.02mm的超薄石墨复合薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法其特征在于以下几个步骤: 氧化石墨烯的制备步骤:在20°c的温度下将高纯石墨与氧化剂、酸溶剂和一种保护剂按20~120:1:3~9混合均匀，稍加热至35-40°C ;然后往混合物内缓慢加部分纯水并搅拌30分钟，使物料放热；再开启加热装置使温度升高至98°C，保持15分钟，加部分纯水冷却混合物10分钟，然后加入纯水和30% H2O2再次放热并冷却至室温，在功率为5~350W超声搅拌5min~5h ;用盐酸和纯水反复进行离心洗涤接近中性，干燥得到氧化石墨烯粉末； 高纯可膨胀石墨粉制备步骤:将高纯石墨、浓硝酸和双氧水按1:0.75:0.25的比例加入反应罐中，温度保持在16°C搅拌反应2小时，再经离心脱水洗涤至中性，在温度小于80°C的条件下烘干得到高纯可膨胀石墨粉； 复合步骤:上述氧化石墨烯与高纯可膨胀石墨按质量比1:1~4比例加入球磨机中进行球磨混合，再将混合物通过旋流器进入温度大于950°C的膨胀炉中，膨胀后的蠕虫石墨进入料仓，根据厚度要求对蠕虫石墨进行至少八次压延，最终得到厚度最小至0.02mm的超薄石墨复合薄膜。2.如权利要求1所述的一种高纯膨胀石墨与氧化石墨烯复合制备超薄复合石墨薄膜的方法，其特征在于，所述氧化剂是高锰酸钾、浓硝酸、重铬酸钾的一种。3.如权利要求1所述的一种高纯膨胀石墨与氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩玉凤，崔广宏，陈瑞，陈庚，王井柱，
申请(专利权)人：黑龙江奥星能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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