含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂及其制备方法技术

技术编号:10364055 阅读:168 留言:0更新日期:2014-08-27 20:00
本发明专利技术公开了一种含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂,该吸附树脂的化学结构式为:其中,R=CH3或H。该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的优点是:比表面积高,且对两性有机物、酸类物质及有机染料等吸附能力强。本发明专利技术还公开了该两性吸附树脂的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂及其制备方法
本专利技术涉及高分子化学
,尤其是涉及一种含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂。本专利技术还涉及该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法。
技术介绍
弱酸弱碱型两性树脂是一类同时含有弱酸基团和弱碱基团的离子交换树脂,其用在水处理中以去除无机离子,具有工作交换容量高、再生容易、再生成本低等优点。该两性树脂也可作为脱酸剂用于化工生产中。如公告号为CN102698819A的中国专利技术专利报道了一种作为脱酸剂用于MTBE的生产装置的弱酸弱碱两性树脂。该树脂采用常规苯乙烯系或丙烯酸系大孔阳离子交换树脂白球,与氯乙酰氯反应生成酰化球,再与二甲胺、含氟咪唑反应生成含胺基咪唑功能基的离子交换树脂,再经磷酸化反应,最终制得含胺基咪唑基弱酸弱碱型两性树脂。该树脂应用于MTBE生产装置,可有效提高脱酸效果。但是,该树脂的制备步骤较多,且其基础白球是常规大孔阳离子交换树脂白球,比表面积较低,一般低于50m2/g,不适用于有机酸或两性有机物的吸附分离。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂,它具有比表面积高,且对两性有机物、酸类物质及有机染料等吸附能力强的特点。本专利技术还公开了该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法。本专利技术所采用的第一个技术方案是:含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂,该吸附树脂的化学结构式为:其中,R=CH3或H。所述含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂含有弱酸基团和弱碱基团。本专利技术的含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂所具有的优点是:比表面积高,且对两性有机物、酸类物质及有机染料等吸附能力强。经测试,该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的比表面积高于500m2/g,平均孔径为5-15nm,外观为半透明、暗黄色球形珠体,从而能够适用于有机酸或两性有机物的吸附分离。本专利技术的第二个技术方案是:含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)水相中加入明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠盐作为分散剂,其中明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠的质量百分比浓度分别为0.5-1.5%、0.5-2.0%、0.5-3.0%、0.1-1.0%。(2)油相由反应物和致孔剂构成,该反应物包括交联剂与单体,该单体和该交联剂的质量比为1:4-3:1,且该反应物和该致孔剂的质量比为2:1-1:2,其中,该交联剂包括脂肪族多元不饱和酯类交联剂、二乙烯基苯,且该脂肪族多元不饱和酯类交联剂与二乙烯基苯的质量比为1:1-1:9,该单体包括乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸甲酯,且该乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸甲酯的质量比为4:1-1:4。(3)在油相中加入油相质量0.5%-0.9%的引发剂,搅拌溶解后,再加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,定转速搅拌,使油相在水相中分散成油珠,之后,依次在50-80℃条件下反应8-10小时,在85-95℃条件下反应4-8小时,然后经冷却、水洗、烘干,得到多元共聚物白球;(4)把步骤(3)中得到的多元共聚物白球用5倍质量的乙醇浸泡2小时,再加入质量浓度为10-30%氢氧化钠,温度控制在30-60℃,进行酯基水解反应,反应时间为2-8小时,即得该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂。所述致孔剂为甲苯、异戊醇、庚醇、乙酸乙酯中的一种或多种。所述脂肪族多元不饱和酯类交联剂为衣康酸烯丙酯、双甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚异氰酸烯丙酯中的一种或多种。所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈的一种或两种。所述保温过程中回收致孔剂。本专利技术的含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法的优点是:该方法采用两步合成,制得含吡咯烷酮基弱酸弱碱型两性吸附树脂,其比表面积高于500m2/g,该树脂不仅可用于两性有机物、有机酸的吸附分离,还可利用吡咯烷酮基团的特性,用于有机染料等物质的吸附分离。同时,该提方法所用试剂简单易购、合成步骤简单,且所需设备简易、产品得率较高。具体实施方式实施例1含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法,包括以下步骤:(1)水相中加入明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠盐作为分散剂。更具体的,在带有搅拌和控温装置的2000毫升烧瓶中,加入水500ml,之后加入明胶2.5g、磷酸三钠5g、磷酸氢二钠6g、木质素磺酸钠1g,搅拌至溶解。(2)油相组成由反应物和致孔剂构成,该反应物包括交联剂与单体,该交联剂包括脂肪族多元不饱和酯类交联剂、二乙烯基苯。其中,该脂肪族多元不饱和酯类交联剂采用双甲基丙烯酸二乙二醇酯100g、二乙烯基苯100g;致孔剂采用异戊醇200g、乙酸乙酯50g;单体采用乙烯基吡咯烷酮40g、甲基丙烯酸甲酯10g,形成油相500g。(3)在油相中加入油相质量0.5%-0.9%的引发剂,搅拌溶解后,再加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,定转速搅拌,使油相在水相中分散成油珠。该引发剂采用过氧化苯甲酰0.5g、偶氮二异丁腈2g,将该引发剂加入步骤所述的油相中混合均匀后加入步骤(1)所述的烧瓶中。之后,依次在65℃条件下反应10小时,在90℃条件下反应5小时,并回收致孔剂,然后经冷却、水洗、烘干,得到多元共聚物白球;(4)取步骤(3)中得到20-55目的多元共聚物白球100g,用500g乙醇浸泡2小时,再加入质量浓度为20%氢氧化钠50g,温度控制在40℃,进行酯基水解反应,反应时间为4小时,即得该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂。该吸附树脂的化学结构式为:其中:R=CH3或H。该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂含有羧基和吡咯烷酮基。即具有弱酸基团和弱碱基团。实施例2含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法,包括以下步骤:(1)水相中加入明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠盐作为分散剂。更具体的,在带有搅拌和控温装置的2000毫升烧瓶中,加入水500ml,之后加入明胶7.5g、磷酸三钠2.5g、磷酸氢二钠2.5g、木质素磺酸钠0.5g,搅拌至溶解。(2)油相组成由反应物和致孔剂构成,该反应物包括交联剂与单体,该交联剂包括脂肪族多元不饱和酯类交联剂、二乙烯基苯。其中,该脂肪族多元不饱和酯类交联剂采用双甲基丙烯酸二乙二醇酯50g、二乙烯基苯150g;致孔剂采用异戊醇50g、乙酸乙酯200g;单体采用乙烯基吡咯烷酮25g、甲基丙烯酸甲酯25g,形成油相500g。(3)在油相中加入油相质量0.5%-0.9%的引发剂,搅拌溶解后,再加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,定转速搅拌,使油相在水相中分散成油珠。该引发剂采用偶氮二异丁腈4.5g,将该引发剂加入步骤所述的油相中混合均匀后加入步骤(1)所述的烧瓶中。之后,依次在50℃条件下反应9小时,在85℃条件下反应8小时,并回收致孔剂,然后经冷却、水洗、烘干,得到多元共聚物白球;(4)取步骤(3)中得到20-55目的多元共聚物白球100g,用500g乙醇浸泡2小时,再加入质量浓度为10%氢氧化钠50g,温度控制在60℃,进行酯基水解反应,反应时间为2小时,即得该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂。该吸附树脂的化学结构式为:其中:R=CH3或H。该含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂含有羧基和吡咯烷酮基。即具有弱酸基团和弱碱基团。实施例3含吡咯烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂,其特征在于:该吸附树脂的化学结构式为:其中,R=CH3或H。

【技术特征摘要】
1.一种含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述含吡咯烷酮基高比表面积两性吸附树脂含有弱酸基团和弱碱基团,所述方法包括以下步骤:(1)水相中加入明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠盐作为分散剂,其中明胶、磷酸三钠、磷酸氢二钠、木质素磺酸钠的质量百分比浓度分别为0.5-1.5%、0.5-2.0%、0.5-3.0%、0.1-1.0%。(2)油相由反应物和致孔剂构成,该反应物包括交联剂与单体,该单体和该交联剂的质量比为1:4-3:1,且该反应物和该致孔剂的质量比为2:1-1:2,其中,该交联剂包括脂肪族多元不饱和酯类交联剂、二乙烯基苯,且该脂肪族多元不饱和酯类交联剂与二乙烯基苯的质量比为1:1-1:9,该单体包括乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸甲酯,且该乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸甲酯的质量比为4:1-1:4。(3)在油相中加入油相质量0.5%-0.9%的引发剂,搅拌溶解后,再加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,定转速搅拌,使油相在水相...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱洪明朱志荣石洪雁李晓红
申请(专利权)人:江苏海普功能材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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