一种3,5-二甲基苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5-二甲基苯胺的制备方法，该制备方法以间二甲苯为原料，经环一氯化、硝化、催化还原脱氯三步反应，制得目标产物3,5-二甲基苯胺。本发明专利技术与现行工艺比，反应步骤少,工艺过程简化，按间二甲苯计，3,5-二甲基苯胺收率可达理论量的75%以上。且可大大降低产品的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种3, 5- 二甲基苯胺的制备方法
本专利技术涉及一种精细化工产品方胺的合成方法，具体涉及一种3，5-二甲基苯胺的制备方法。
技术介绍
3，5- 二甲基苯胺是一种重要的化工中间体，在医药、农药、染料和颜料等行业有广泛的应用。以它为原料，可以合成多种性能优良的染料，如高档的红色有机颜料C.1.149和绿色有机染料C.1.直接绿33。另外，它还可以在医药、农药方面，用于合成苯硫酚类系列产品。现行的工业规模制备方法是以间二甲苯为原料，经硝化、还原得到2，4- 二甲基苯胺，然后2，4-二甲基苯胺经过酰化、硝化、去酰化、重氮化去氨基后再加氢还原得到3，5-二甲基苯胺。上述方法反应式如下:........................................:—

【技术保护点】
一种3,5‑二甲基苯胺的制备方法，其特征在于该制备方法以间二甲苯为原料，经环一氯化、硝化、催化还原脱氯三步反应，制得目标产物3,5‑二甲基苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种3，5- 二甲基苯胺的制备方法，其特征在于该制备方法以间二甲苯为原料，经环一氯化、硝化、催化还原脱氯三步反应，制得目标产物3，5- 二甲基苯胺。2.根据权利要求1所述的3，5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于该制备方法具体包括如下步骤: (1)、环一氯化:反应容器中加入间二甲苯原料和三氯化铁催化剂，在搅拌及50-60°C温度下通入氯气反应若干小时，然后分离出一氯化物； (2)、硝化:在搅拌及保持50-60°C温度条件下，向一氯化物中滴加含硫酸和硝酸的混酸溶液进行硝化反应，反应后所得反应混合物经洗涤得到硝化物备用； (3)、还原脱氯:将步骤(2)所得硝化物加入乙醇溶解后，加入纯碱，以Pd/C或雷尼镍作催化剂，在40-50°C条件下通入氢气反应至结束，反应混合物经后处理得目标产物3，5- 二甲基苯胺。3.根据按照权利要求2所述的3，5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述三氯化铁催化剂添加量为间二甲苯原料用量的0.3-0.6% (质量)。4.根据权利要求2所述的3，5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述通入氯气反应至反应混合物中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈生荣，张正华，吴国忠，王金荣，裴文，
申请(专利权)人：浙江永合化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33