本发明专利技术涉及一种挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，属金属凝固技术领域。本发明专利技术所述装置主要包括水平加热炉体系统、拍照观察系统、真空及充气系统、DSC系统、数据采集记录系统和挤压滴落系统。本装置不但集合了DSC设备和润湿角测量仪的功能，且挤压滴落系统穿过炉体上的孔洞并和炉体密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘。实验过程中，金属在刚玉管中熔化，然后被挤压滴落到置于DSC样品传感器托盘上的基底上，滴落过程中有效过滤掉了金属表面的氧化膜，从而更准确地测得其相变点和润湿角的数据。
【技术实现步骤摘要】
挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置
本专利技术涉及一种挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，属金属凝固
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技术介绍
现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量(AQ和ΛΗ)的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。通过DSC我们能够做以下几方面的研究。一、样品的玻璃化转变:在无定形聚合物(由玻璃态转变为高弹态的过程中会伴随着比热的变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化(曲线的拐折)。由此进行分析，即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。二、熔融:晶体的熔融为一级相转变，在熔融过程中伴随着吸热效应。使用DSC，能够对该吸热效应进行测定，得到熔点、熔融热焓等信息。三、结晶:使用DSC，能够测试晶体的结晶温度与结晶热焓，DSC是研究样品在不同实验条件下的结晶温度最准确的测量方法。四、相转变温度:相变是材料在升降温过程中发生结构的转变，其往往伴随着热量的变化。利用DSC能够精确地获得相转变热焓、相转变温度等信息。另外DSC还能够研究材料的结晶度、氧化稳定性、比热、固化等方面的特性。润湿角分析，主要用于测量液体对固体的接触角，即液体对固体的浸润性，该类仪器能测量各种液体对各种材料的接触角。可测量和计算表面张力/界面张力、CMC、液滴形状尺寸、表面自由能。能测量各种液体对各种材料的接触角，例如块状材料、纤维材料、纺织材料等。对石油、印染、医药、喷涂、选矿等行业的科研生产有非常重要的作用。润湿角的测试方式有多种，其中挤压滴落法、座滴法最为常用。液体滴落到特定的基体上，然后由高速摄像机拍摄获取液体轮廓随时间以及温度的变化，然后再由专门的软件对拍摄的图片进行测量、计算得到最终的润湿角值。如果能够在做润湿角实验的同时，同步获得随时间以及温度变化的DSC数据，那将更有意义。然而，一、目前国内外的DSC功能是较为单一的，炉体结构基本都是竖直的，几乎不能在侧壁开孔观察，而且目前DSC传感器的结构也限制直接对样品进行观察。二、目前国内外测量样品润湿角的方法有很多种，往往都是在温度程序的控制下跳跃性地研究某些温度点上随时间的变化样品的润湿角变化，不能得到一些关键转变点的详细信息。因此将DSC曲线与随温度、时间变化的润湿角曲线结合起来将是很大的突破，能完美地解释曲线在拐点时的现象。而目前的DSC和润湿角测量仪在实验过程中，几乎都是预先将样品放在测量平台上的基底上，让样品随炉体一起加热熔化，获得其DSC曲线或润湿角数据，但这种方法存在以下缺点:在升温过程中，虽然保护气氛中的氧含量极低，但由于样品在高温段会停留较长时间，氧化仍易发生，导致样品表面以及样品与基底接触的地方产生了氧化膜，测得的DSC曲线以及润湿角数据和设想中的状况有较大偏差，而本专利技术提供的装置克服了这个问题，能精准获得金属在基底上准确的润湿角和相变点数据。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的是提供一种挤压法同步测量金属润湿角和DSC曲线的装置，测量装置易于操作，测得数据准确可信。针对于上述实现方法的要求，设计了专门的DSC炉体结构、传感器结构、快速拍照、挤压滴落系统等一体化装置。本装置与传统润湿角测量仪在几何相似的基础上，减小了装置的复杂性，并结合了挤压滴落的装置，在稳定的水平炉体实现了 DSC的功能，在实验的过程中能同步获得金属在基底上准确的接触角和相变点数据。主要包括水平加热炉体系统、DSC系统、拍照观察系统、真空及充气系统、数据采集记录系统和挤压滴落系统，所述水平加热炉体系统由传感器、加热体、保温层和炉壳组成，在实验过程中加热体产生热量，并通过传感器实时反馈温度信息，使样品的升降温过程严格按照设定程序运行；所述DSC系统主要由DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘组成，DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘保持水平且处于同一高度，实验过程中在DSC样品传感器托盘和DSC参比传感器托盘上各放置一片相同的基底，当炉体升至目标温度时，使金属样品滴落在DSC样品传感器托盘上的基底上，在降温过程中，当金属样品凝固时会放出热量，从而导致两个托盘间产生一个微小的温度差，并会准确地反映在DSC曲线上，将曲线导入软件可测得样品准确的相变点；所述拍照观察系统由激光发生器和快速摄像机组成，该系统的拍摄光路沿水平方向，且经过DSC样品传感器托盘，确保实验过程中样品滴落以后，准确拍摄到球冠形样品的轮廓图像，将图像导入软件中，能够测得其准确的润湿角数据；所述真空及充气系统主要包括真空泵和炉体进气管，真空泵起抽出炉内气体的作用，炉体进气管起充入保护气氛(如氩气、氮气等)的作用；所述数据采集记录系统连接拍照观察系统和DSC系统，实验过程中实时采集记录样品的DSC曲线和润湿角数据；所述挤压滴落系统穿过炉体上的孔洞且和炉体保持密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘，保证挤压时样品准确滴落在DSC样品传感器托盘上的基片中心。挤压滴落系统和炉体实现动密封连接，挤压滴落系统由旋转手柄、挤压杆、底部打有小孔的刚玉管组成，挤压杆位于刚玉管内部，样品预先放在刚玉管和挤压杆之间，且和样品接触的挤压杆底端材料为石墨，转动旋转手柄，能够使挤压杆在刚玉管内上下移动，实验过程中，随着升温的进行，刚玉管中的金属样品会逐渐熔化，但由于其表面的氧化膜张力较大，金属熔体不会从小孔流出，继续升温至目标温度时，转动旋转手柄，使挤压杆压迫金属熔体，让其从小孔流出，滴在DSC样品传感器托盘上的基底上，在滴落过程中，氧化膜被小孔过滤，掉下的金属液滴表面不存在氧化膜，从而能够保证测得的DSC曲线和润湿角数据的可靠性。炉体连接滑轨，整个水平炉体可沿着滑轨左右滑动，滑至右侧露出传感器，此时能够填装基片，滑至最左侧炉盖紧密接触密封圈而使整个炉体被封住，保持密闭状态，此状态下方可进行实验。冷水机连接炉体，为其提供冷却循环水，且冷水机的水量大小最好为8-20L/min，水温范围最好为10-25°C。激光发生器发出的光线最好为He-Ne激光，快速摄像机的采集频率最好为10-120中贞/秒，快速摄像机最好能够实现左右如后连续移动，移动范围最好为0_40mm。传感器最好采用B型热电偶，炉体的工作温度最好为0-800°C，升降温速率最好为0.1-30 0C /s，温度分辨率最好为±0.1 °C，温度精度最好为±0.1 °C。DSC系统的差热量程最好为± 10-± IOOOuV,差热灵敏度最好为0.01 uV，DSC噪声最好为0.0luff。通过真空泵抽气,炉体的最大真空度最好为5xlO_4Pa。通过控制真空泵和炉体进气管可实现对炉体进行抽气和充气操作，最好能够实现在真空条件下或氩气、氮气等惰性气氛保护下的润湿角以及相变点测量。刚玉管底部孔径最好为0.3-lmm，挤压杆可上下移动的范围最好为0_25mm。【附图说明】图1为挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置。图中:1.冷水机，2.快速摄像机，3.炉盖，4.密封圈，5.炉体进气管，6.传感器，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，主要包括水平加热炉体系统、DSC系统、拍照观察系统、真空及充气系统、数据采集记录系统（11）和挤压滴落系统（7），所述水平加热炉体系统由传感器（6）、加热体（13）、保温层（14）和炉壳（15）组成， 所述DSC系统主要由DSC样品传感器托盘（8）和DSC参比传感器托盘（9）组成，DSC样品传感器托盘（8）和DSC参比传感器托盘（9）保持水平且处于同一高度，所述拍照观察系统由激光发生器（10）和快速摄像机（2）组成，该系统的拍摄光路沿水平方向，且经过DSC样品传感器托盘（8），所述真空及充气系统主要包括真空泵（12）和炉体进气管（5），所述数据采集记录系统（11）连接拍照观察系统和DSC系统，所述挤压滴落系统（7）穿过炉体上的孔洞且和炉体保持密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘（8）。
【技术特征摘要】
1.一种挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，主要包括水平加热炉体系统、DSC系统、拍照观察系统、真空及充气系统、数据采集记录系统(11)和挤压滴落系统(7)，所述水平加热炉体系统由传感器(6)、加热体(13)、保温层(14)和炉壳(15)组成，所述DSC系统主要由DSC样品传感器托盘(8)和DSC参比传感器托盘(9)组成，DSC样品传感器托盘(8)和DSC参比传感器托盘(9)保持水平且处于同一高度，所述拍照观察系统由激光发生器(10)和快速摄像机(2)组成，该系统的拍摄光路沿水平方向，且经过DSC样品传感器托盘(8)，所述真空及充气系统主要包括真空泵(12)和炉体进气管(5)，所述数据采集记录系统(11)连接拍照观察系统和DSC系统，所述挤压滴落系统(7)穿过炉体上的孔洞且和炉体保持密封，保持垂直且底端正对着DSC样品传感器托盘(8)。2.根据权利要求书I所述的挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，其特征在于，挤压滴落系统(7)和炉体实现动密封连接，挤压滴落系统(7)由旋转手柄、挤压杆、底部打有小孔的刚玉管组成，挤压杆位于刚玉管内部，样品预先放在刚玉管和挤压杆之间，且和样品接触的挤压杆底端材料为石墨，转动旋转手柄，使挤压杆在刚玉管内上下移动。3.根据权利要求1所述的挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲线的装置，其特征在于，炉体连接滑轨(16)，整个水平炉体能沿着滑轨(16)左右滑动，滑至右侧露出传感器(6)，滑至最左侧炉盖(3)紧密接触密封圈(4)而使整个炉体被封住，保持密闭状态。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的挤压法同步测量金属润湿角及DSC曲...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁冬，梁柱元，孙杰，仲红刚，翟启杰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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