锂离子电池正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法，利用原料Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2和蔗糖制备得到LiFePO4正极材料，并进行Ti掺杂。LiFePO4属于多阴离子型正极材料，拥有橄榄石型结构，作为锂离子电池的正极材料具有良好的电化学性能，充放电平台十分平稳、且充放电过程中结构稳定、无毒无污染、温度范围宽、原材料广泛成本低廉，经过Ti掺杂改性后，使材料粒径分布均匀，有效改善导电性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池领域，特别是一种。技术背景锂离子电池具有比能量高、工作电压高、应用温度范围广、自放电率低、循环寿命长、无污染、安全性能好等独特的优势，现已广泛用作袖珍贵重家用电器如移动电话、便携式计算机、摄像机、照相机等的电源，并已在航空、航天、航海、人造卫星、小型医疗仪器及军用通讯设备领域中逐步替代传统的电源。可作为锂离子电池的正极材料中，LiFePO4具有规整的橄榄石型结构，稳定的橄榄石结构使得正极材料具有下述优点:(I)较高的理论比容量(170 mAh -g^1)和工作电压(3.4V) ;(2)优良的循环性能，特别是高温循环性能；(3)优良的安全性能。但是由于橄榄石型LiFePO4的结构特点导致其电导率低，电化学过程为扩散控制，所以存在电子导电率和离子扩散速率极低的问题，成为制约其应用的瓶颈。导致其无法商业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池LiFePO4正极材料的制备方法，对材料进行Ti掺杂改性，制备的正极材料晶型好，杂质少，有效改善导电性能。为实现上述目的，采用如下技术方案: 一种，正极材料包括以下原料:Li2C03、NH4H2PO4, TiO2和蔗糖，其特征在于:制备步骤如下，(1)取Li2C03、NH4H2PO4,TiO2和蔗糖放入烧杯中，加入蒸馏水使所述原料充分溶解混合； (2)加入Fe2O3粉末，持续8—10小时； (3)加热恒温至80°C，加热过程中进行搅拌，搅拌至水分蒸发得到混合物； (4)将混合物放置管式炉中，在流动氮气气氛下恒温700°C焙烧24小时； (5)将焙烧后产物冷却研磨后，过400目分样筛，得到正极材料。所述原料的摩尔比Li2CO3: Fe2O3: NH4H2PO4:蔗糖=12:12:24:1。所述原料TiO2与Li2CO3的摩尔比为，Ti =Li=1:99。所述原料TiO2与Li2CO3的摩尔比为，Ti =Li=1:98。所述原料TiO2与Li2CO3的摩尔比为，Ti =Li=1:97。所述原料TiO2与Li2CO3的摩尔比为，Ti =Li=1:96。所述原料TiO2与Li2CO3的摩尔比为，Ti =Li=1:95。本专利技术的实质性特点和进步是=LiFePO4属于多阴离子型正极材料，拥有橄榄石型结构。作为锂离子电池的正极材料具有良好的电化学性能，充放电平台十分平稳、且充放电过程中结构稳定、无毒无污染、温度范围宽、原材料广泛成本低廉，利用碳热还原法制备，并经过Ti掺杂改性，使材料粒径分布均匀，有效改善导电性能。【附图说明】图1是实施例中正极材料的XRD图谱。【具体实施方式】下面结合附图以及实施例对本专利技术做进一步说明。实施例(I)取Li2C03、NH4H2PCV TiO2和蔗糖放入烧杯中，加入蒸馏水使所述原料充分溶解混合； (2)加入Fe2O3粉末，持续8—10小时， (3)加热恒温至80°C，加热过程中进行搅拌，搅拌至水分蒸发得到混合物； (4)将混合物放置管式炉中，在流动氮气气氛下恒温700°C焙烧24小时； (5)将焙烧后产物冷却研磨后，过400目分样筛，得到正极材料LihTixFePOp原料的摩尔比Li2CO3: Fe2O3: NH4H2PO4:蔗糖=12:12:24:1。其中，按照原料TiO2 与 Li2CO3 的摩尔比分别为 Ti =Li=1:99、1:98、1:97、1:96、1: 95，所得的正极材料为 Li1-JixFePO4(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)。反应原理为: 蔗糖在氮气或氩气气氛保护下加热到700 1:时分解生成水和单质碳，反应式为: C12H22O11 — 12C+11H20 蔗糖分解生成的单质碳在实验条件下将反应物中三价铁还原成二价铁，生成的二价铁再与其他原料反应得到目标产物，方程式如下:Li2C03+2NH4H2P04+C+Fe203 — 2LiFeP04+2NH3+C02+3H20+C0 将所得正极材料L“_xTixFeP04 (χ=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)以及未进行Ti掺杂的LiFePO4进行X射线衍射图谱分析，得到图1，由图1的XRD图谱中可看出用碳热还原法合成的LihTixFePO4与LiFePO4材料的衍射峰的位置和峰强度几乎相同，由此可知:掺杂少量不同比例四价钛后的LiFePO4材料仍保持橄榄石型的结构，四价钛的引入没有引起LiFePO4的晶型变化。掺杂的钛离子在LiFePO4中以固溶体的方式存在。由于钛的掺入占据锂的位置，锂离子是+1价，钛离子是+4价，掺杂I mol钛离子的同时产生4 mol的锂离子空位，钛离子不宜掺杂过多，因为过多的掺杂比例会造成锂离子的损失，用于可脱嵌的锂减少，使材料的比容量降低。所得正极材料粒径分布均匀，有效改善导电性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料的制备方法，正极材料包括以下原料：Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2和蔗糖，其特征在于：制备步骤如下，（1）取Li2CO3、NH4H2PO4、TiO2和蔗糖放入烧杯中，加入蒸馏水使所述原料充分溶解混合；（2）加入Fe2O3粉末，持续8—10小时；（3）加热恒温至80℃，加热过程中进行搅拌，搅拌至水分蒸发得到混合物；（4）将混合物放置管式炉中，在流动氮气气氛下恒温700℃焙烧24小时；（5）将焙烧后产物冷却研磨后，过400目分样筛，得到正极材料。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，正极材料包括以下原料:Li2C03、NH4H2PO4,TiO2和蔗糖，其特征在于:制备步骤如下，(1)取Li2C03、NH4H2PO4,TiO2和蔗糖放入烧杯中，加入蒸馏水使所述原料充分溶解混合； (2)加入Fe2O3粉末，持续8—10小时； (3)加热恒温至80°C，加热过程中进行搅拌，搅拌至水分蒸发得到混合物； (4)将混合物放置管式炉中，在流动氮气气氛下恒温700°C焙烧24小时； (5)将焙烧后产物冷却研磨后，过400目分样筛，得到正极材料。2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:所述原料的摩尔比 Li2CO3: Fe2O3: NH4H2PO4:蔗糖=12:12:24...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅汝毅，
申请(专利权)人：广西博士海意信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45