一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，步骤是：(1)、Co

Preparation method of cobalt base composite material for negative pole of lithium ion battery

The invention discloses a preparation method of a cobalt base composite material of a negative electrode of a lithium ion battery. The steps are as follows: (1) and Co;

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法
本专利技术涉及的是一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法。
技术介绍
目前制备的Co3O4电极材料包括各种形貌，制备Co3O4粉体材料的方法最常见的是化学沉淀法。化学沉淀法中，通过不同的反应物和反应条件、添加表面活性剂、使用模板等，可以制备出不同形貌的Co3O4颗粒，包括纳米片状、纳米杆状、纳米线状、纳米管状、纳米球状等。例如，L.Zhan通过一个简单的水热法直接在钛箔生长以及随后的焙烧合成结构稳定的草类Co3O4纳米线；G.Y.Huang通过使用不同溶剂水热合成方法和随后的热处理成功地制备出新颖的多孔多面和梭状Co3O4粉末；A.Q.Pan通过无需表面活性剂简单的水热方法制备出Co3O4六边形纳米圆盘；G.L.Xu通过湿化学法和随后的热处理制备出{111}晶面封闭的Co3O4纳米正八面体；H.S.Jadhav通过简易的尿素辅助的无模板，无表面活性剂的化学共沉淀方法获得花状Co3O4；Y.N.Huang通过溶剂热合成法随后在空气中热处理制备出Co3O4纳米颗粒；Y.H.Jin通过一个简单的溶剂热合成法和之后的热处理成功制备出单分散的Co3O4孔微盘；D.W.Su通过一个简单的溶剂热合成法和之后的热处理成功制备出晶体Co3O4纳米片。目前，影响CoO/Co3O4负极材料性能的主要因素是：CoO/Co3O4电导率不高；反复循环过程中锂离子进入CoO/Co3O4电极材料，导致很大体积膨胀。CoO/Co3O4颗粒会发生团聚，导致材料失去活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供了一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，步骤如下：1、Co3O4的制备：在纯Co3O4的典型合成中，将1.1g的CoCl2·6H2O和6g的尿素溶解在100mL混合溶剂(去离子水：乙二醇＝1：1)，强烈搅拌1小时；将上述溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并使用均相反应器在110℃下加热10小时；在室温下，通过离心收集粉红色沉淀，并用乙醇洗涤几次；在60℃下干燥产物12小时后，将制备的前驱体在马弗炉中在700℃下以2℃/分钟的加热速率煅烧3小时；2、氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。首先，在冰浴下将2.0g石墨粉倒入200mL浓硫酸中；20分钟后，缓慢加入10gKMnO4，继续搅拌3小时，得到深绿色溶液；将混合物在35℃下搅拌加热2小时，反应完成后，将混合物加热至80℃。然后，缓慢加入200mL去离子水，直到深绿色溶液逐渐变成棕色；在使反应持续30分钟后，将其在95℃下加热30分钟；然后将反应冷却至室温，随后加入大量的去离子水和H2O2；使用5％盐酸溶液离心洗涤混合物，直到不再有硫酸根；通过透析和冷冻干燥以获得红棕色氧化石墨烯薄膜。3、CoO/Co3O4/石墨烯复合材料的制备：在典型的过程中，将0.1g氧化石墨烯完全溶解在50mL去离子水中以形成溶液A；随后，通过超声分散将0.1gCo3O4粉末溶解在50mL去离子水中以形成溶液B；随后，将溶液B加入到溶液A中，在室温下搅拌30分钟；使用冷冻干燥来干燥样品；样品在管式炉中在N2气氛中在400℃下进一步碳化3小时，加热速率为5℃min-1。本专利技术的有益效果为：一、石墨烯材料具有大的比表面积，并且具有良好的导电性能，CoO/Co3O4纳米颗粒锚定在石墨烯薄膜上，提高了材料的导电性和稳定性。二、石墨烯材料机械性能好，纳米CoO/Co3O4颗粒周围具有大的接触面积，为充放电过程中CoO/Co3O4的膨胀收缩预留了空间，防止材料基体破坏，提高了材料的循环使用性能。三、CoO/Co3O4周围将充满电解液与导电性良好的石墨烯材料接触，大大缩短了锂离子的迁移路径，锂离子有效高速脱嵌，从而达到提高高倍率性能的目标。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，步骤如下：1、Co3O4的制备：在纯Co3O4的典型合成中，将1.1g的CoCl2·6H2O和6g的尿素溶解在100mL混合溶剂(去离子水：乙二醇＝1：1)，强烈搅拌1小时；将上述溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并使用均相反应器在110℃下加热10小时；在室温下，通过离心收集粉红色沉淀，并用乙醇洗涤几次；在60℃下干燥产物12小时后，将制备的前驱体在马弗炉中在700℃下以2℃/分钟的加热速率煅烧3小时；2、氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。首先，在冰浴下将2.0g石墨粉倒入200mL浓硫酸中；20分钟后，缓慢加入10gKMnO4，继续搅拌3小时，得到深绿色溶液；将混合物在35℃下搅拌加热2小时，反应完成后，将混合物加热至80℃。然后，缓慢加入200mL去离子水，直到深绿色溶液逐渐变成棕色；在使反应持续30分钟后，将其在95℃下加热30分钟；然后将反应冷却至室温，随后加入大量的去离子水和H2O2；使用5％盐酸溶液离心洗涤混合物，直到不再有硫酸根；通过透析和冷冻干燥以获得红棕色氧化石墨烯薄膜。3、CoO/Co3O4/石墨烯复合材料的制备：在典型的过程中，将0.1g氧化石墨烯完全溶解在50mL去离子水中以形成溶液A；随后，通过超声分散将0.1gCo3O4粉末溶解在50mL去离子水中以形成溶液B；随后，将溶液B加入到溶液A中，在室温下搅拌30分钟；使用冷冻干燥来干燥样品；样品在管式炉中在N2气氛中在400℃下进一步碳化3小时，加热速率为5℃min-1。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)、Co

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极材料—钴基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)、Co3O4的制备：在纯Co3O4的典型合成中，将1.1g的CoCl2·6H2O和6g的尿素溶解在100mL混合溶剂(去离子水：乙二醇＝1：1)，强烈搅拌1小时；将上述溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并使用均相反应器在110℃下加热10小时；在室温下，通过离心收集粉红色沉淀，并用乙醇洗涤几次；在60℃下干燥产物12小时后，将制备的前驱体在马弗炉中在700℃下以2℃/分钟的加热速率煅烧3小时；(2)、氧化石墨烯的制备：通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。首先，在冰浴下将2.0g石墨粉倒入200mL浓硫酸中；20分钟后，缓慢加入10gKMnO4，继续搅拌3小时，得到深绿色溶液；将混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽鹏，穆洁尘，张亚莉，李德刚，张燕玲，李勇，陈金，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37