一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料及其制法和用途制造技术

采用一步共缩聚的方法合成了巯基和氨基共同修饰的双官能团介孔硅材料。该材料在弱酸性条件下能同时吸附两种无机砷形态：五价砷(As(V))和三价砷(As(III))。将制得的材料装入针头过滤器中，利用滤膜将材料固定，制成简易的固相萃取头。进行固相萃取时，先将样品溶液通过萃取头，此时溶液中的两种无机砷均被材料所吸附；然后采用分步洗脱的策略：先用稀硝酸将吸附的As(V)洗脱并收集测定，然后用硝酸/碘酸钾溶液将吸附的As(III)洗脱并收集测定，从而得出样品溶液中As(V)和As(III)的含量。与其他固相萃取方法相比，本方法的优势在于仅需对样品进行一次萃取即可分别得出As(V)和As(III)的含量。此外装置简便，易于快速完成样品前处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机砷形态的快速分离方法，更具体的是涉及一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料和注射器针头过滤器构建的固相萃取装置用于无机砷形态的快速分离与富集。
技术介绍
砷是一种广泛存在的痕量元素，砷的污染主要来源于采矿、冶金、化学制药、玻璃工业中的脱色剂、各种杀虫剂、杀鼠剂、砷酸盐药物、化肥、硬质合金、皮革和农药等。世界卫生组织(World Health Organization,简称为WHO)对于饮用水中砷的限值是10 μ g/L,该浓度低于现有的大部分痕量元素检测仪的检测限值。此外，研究表明砷的毒理学行为与其存在形态密切相关，对于人类而言，无机砷的毒性明显强于有机砷，其中无机砷中的三价砷又明显大于五价砷。环境水体中的砷主要以无机砷的形式存在，因此开发一种简单实用的方法用于分离分析水体中无机砷形态具有重要意义。现有的用于无机砷形态分析的固相吸附材料的不足:现有的吸附材料由于其作用基团单一，通常只能选择性地吸附一种无机砷，对另一种砷形态则无作用。在进行形态分析时，通常先选择性萃取一种砷，测定出该形态的含量；然后对样品进行氧化或者还原等操作后，再进行萃取测得出总砷的含量；最后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料的制法，其特征是它包括如下步骤：在120mL浓度为0.02～0.04M NaOH溶液中，加入0.4～0.6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加热搅拌至溶液澄清，取四乙氧基硅烷(TEOS)、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(AAPTES)并混合均匀，加入到上述的透明溶液中，反应物投料摩尔比为(1‑2X)TEOS:X MPTMS:X AAPTES:0.11CTAB:0.28NaOH:532H2O，其中X＝0.025～0.15，继续加热搅拌120分钟，将所得到的产物过滤，依次用水、乙醇洗涤，室温晾干，将晾干后的固体颗粒物...

【技术特征摘要】
1.一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料的制法，其特征是它包括如下步骤: 在120mL浓度为0.02~(λ 04M NaOH溶液中，加入0.4~0.6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加热搅拌至溶液澄清，取四乙氧基硅烷(TEOS)、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和Ν-(β-氨乙基)-Y-氨丙基三乙氧基硅烷(AAPTES)并混合均匀，加入到上述的透明溶液中，反应物投料摩尔比为(1_2X)TE0S:X MPTMS:X AAPTES:0.1ICTAB:0.28Na0H:532H20，其中X = 0.025~0.15，继续加热搅拌120分钟，将所得到的产物过滤，依次用水、乙醇洗涤，室温晾干，将晾干后的固体颗粒物分散在含有0.5mL浓盐酸的150mL乙醇溶液中，加热搅拌数小时，以去除模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，最后将产物过滤、水洗至中性，然后用乙醇洗涤，真空干燥，即得巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料。2.一种根据权利要求1所述的制法制得的巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料。3.权利要求2所述的巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料在分离、富集无机砷中的应用。4.一种基于权利要求2所述的巯基和氨基共同修饰的...

【专利技术属性】
技术研发人员：练鸿振，李彭，胡忻，张晓琴，陈逸珺，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32