一种改性石墨烯吸附剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯吸附剂及其制备方法与应用。改性石墨烯吸附剂的制备方法为：将氧化石墨烯超声分散后加入羟基铝和表面活性剂，充分搅拌后再加入还原剂，充分反应后将得到的黑色絮状沉淀进行抽滤、洗涤和干燥，得到改性石墨烯吸附剂；所述表面活性剂包括聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠中的一种以上。本发明专利技术的改性石墨烯吸附剂具有简单易得、吸附量大且去除率高等特点，可应用于废水特别是酸性染料废水的处理；采用的原料廉价易得，制备工艺简单且无污染，成本低，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种改性石墨烯吸附剂及其制备方法与应用。改性石墨烯吸附剂的制备方法为：将氧化石墨烯超声分散后加入羟基铝和表面活性剂，充分搅拌后再加入还原剂，充分反应后将得到的黑色絮状沉淀进行抽滤、洗涤和干燥，得到改性石墨烯吸附剂；所述表面活性剂包括聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠中的一种以上。本专利技术的改性石墨烯吸附剂具有简单易得、吸附量大且去除率高等特点，可应用于废水特别是酸性染料废水的处理；采用的原料廉价易得，制备工艺简单且无污染，成本低，易于工业化。【专利说明】一种改性石墨烯吸附剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及水污染处理领域，具体是涉及一种改性石墨烯吸附剂及其制备方法与应用。
技术介绍
染料废水对环境的污染随城市和工业的发展日趋严重。染料废水因其成分复杂、色度深、有机污染物含量高、可生化性差、难降解且大多数染料及其代谢中间产物具有致突变性、致癌性和其他毒性，严重影响了生态环境及人类健康，对其进行相应的处理已成为环保关注的热点。刚果红为典型的联苯胺偶氮阴离子型染料，是印染废水中具有代表性的污染物之一。目前，工业上常用的处理染料废水的方法有生物处理法、化学氧化法、絮凝沉淀法、吸附法、光催化降解法等，相对于其它处理方法，吸附法凭借其治理费用低廉，操作性强，易于设计运行，对有毒污染物不敏感及不产生二次污染物等优点，成为目前极具发展潜力的除去废水中难生物降解污染物的一个有效方法，而改善吸附法的关键在于开发更加高效、环保、价廉的新型吸附材料。当前，大量的吸附材料被报道用来去除水体中的染料，例如活性炭、粉煤灰、生物质吸附剂等。由于具有极大的比表面积，纳米材料被视为一种更高效率的吸附材料，有利于去除水溶液中的有机污染物。自从石墨烯被首次研制出来后，由于其优异的物理化学性质，如极大的比表面积、优异的机械强度、高电导率与热导率等，在化学电源、光电子器件和多相催化等领域已获得了广泛的关注。然而，虽然已有研究表明石墨烯可以去除水中污染物，但是石墨烯的团聚作用，不仅减少了石墨烯的比表面积，还不利于分散在溶液中，这限制了其在水溶液中对污染物的去除应用。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种高效、绿色、经济、环保的改性石墨烯吸附剂。本专利技术的目的之二在于提供上述改性石墨烯的制备方法，工艺简单、条件易控、适于规模化生产。本专利技术的目的之三在于提供上述改性石墨烯在处理含酸性染料废水中的应用。本专利技术提供一种改性石墨烯吸附剂的制备方法，制备方法如下:将氧化石墨烯超声分散后加入羟基铝和表面活性剂，充分搅拌后再加入还原剂，充分反应后将得到的黑色絮状沉淀进行抽滤、洗涤和干燥，得到改性石墨烯吸附剂；所述表面活性剂包括聚丙烯酰胺(PAM)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种以上。本专利技术的目的通过以下技术方案实现: 一种改性石墨烯吸附剂的制备方法，包括以下步骤: (1)将氧化石墨烯分散在水中，通过超声分散后制得氧化石墨烯悬浮液； (2)在步骤(I)得到的氧化石墨烯悬浮液中加入羟基铝和表面活性剂，充分搅拌，完全反应后得到反应溶液； (3)将步骤(2)得到的反应溶液加热至80°C?85°C，加入还原剂，充分反应后得到黑色絮状沉淀；所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种；所述还原剂的质量为氧化石墨烯质量的9?11倍； (4)将步骤(3)后得到的黑色絮状沉淀进行抽滤、洗涤和干燥，得到改性石墨烯吸附剂。上述制备方法中，步骤(I)中所述超声分散的时间为30 min?60 min ;所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为4 mg/mL?6 mg/mL。上述制备方法中，步骤(2)中所述表面活性剂包括聚丙烯酰胺(PAM)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种以上；所述羟基铝、氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为2: 3: (8?10);所述反应具体为在60°C?65°C条件下反应3h?5h,得到反应溶液。上述制备方法中，所述羟基铝的制备方法如下: 在机械搅拌的条件下，将氢氧化钠溶液滴加到三氯化铝溶液中，反应完全后静置3天，得到羟基铝溶液，其中所述氢氧化钠与三氯化铝的质量比为(0.5?I): I。一种改性石墨烯吸附剂，所述改性石墨烯吸附剂包含石墨烯、羟基铝和表面活性齐U，其中所述羟基铝、氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为2: 3:(8?10)。所述羟基铝通过化学键作用插入层状的氧化石墨烯边缘或表层；所述羟基铝通过化学键作用镶嵌在层状的氧化石墨烯的边缘或表层。一种改性石墨烯吸附剂的应用于含酸性染料废水的处理，具体应用于去除去含酸性染料水溶液中的刚果红。上述应用中，所述去除水溶液中的刚果红，具体步骤如下: 每升含酸性染料水溶液中加入I g?2 g改性石墨烯吸附剂；在吸附过程中，控制含酸性染料水溶液的温度为20°C?50°C，充分吸附并振荡至反应完全后，利用滤膜对吸附后的余液进行过滤，完成对含酸性染料水溶液中刚果红的去除。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果: (1)本专利技术充分利用石墨烯和羟基铝独特的物理化学特性，通过表面活性剂改性手段，大幅度减少石墨烯的团聚的作用，显著提高了石墨烯的比表面积，提高了其在溶液中的分散性与亲水性，进而改善其对水体中染料的吸附性能； (2)本专利技术的制备过程中不产生对环境有污染的副产物，并且仅采用常规表面活性剂，原料简单易得，制备成本较低； (3)本专利技术的制备工艺简单，条件易控，适于连续大规模的批量生产；且处理过程中对石墨烯的平面结构和本质特性不会产生破坏； (4)本专利技术制备的改性石墨烯吸附剂在用于去除水溶液中的刚果红时，可直接加入含酸性染料刚果红水溶液中，整个处理工艺成本较低，操作条件相对简单且容易实施。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术的实施例1制备的氧化石墨烯的扫描电镜照片。图2为本专利技术的实施例1制备的十六烷基三甲基溴化铵改性石墨烯的扫描电镜照片。图3为本专利技术的实施例2制备的聚丙烯酰胺改性石墨烯的扫描电镜照片。图4为本专利技术的实施例3制备的十二烷基苯磺酸钠改性石墨烯的扫描电镜照片。图5为氧化石墨烯与本专利技术的实施例1-3制备的改性石墨烯吸附剂的傅立叶变换红外对比示意图。图6为本专利技术的实施例1-3制备的改性石墨烯吸附剂在不同pH值下对刚果红的去除率对比示意图。图7为本专利技术的实施例1-3制备的改性石墨烯吸附剂在不同剂量下对刚果红的去除率对比示意图。图8为石墨烯与本专利技术的实施例1-3制备的改性石墨烯吸附剂在不同处理时间下对刚果红的吸附容量对比示意图。【具体实施方式】下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1 本实施例的改性石墨烯吸附剂的制备方法，包括以下步骤: (I)将氧化石墨烯分散在水中，通过超声分散30 min后制得浓度为4 mg/mL的氧化石墨烯悬浮液； 本实施例的氧化石墨烯采用修正的Hmnmers方法合成,具体步骤如下:将IOg石墨和5g硝酸钠缓慢加入含有230mL浓硫酸的烧瓶中，并置于冰水混合物中搅拌，30min后，缓慢加入30 g高锰酸钾，在搅拌过程中控制反应温度始终小于15°C，并保持90min ;将反应系统转移至35°C的恒温水浴中，保持反应温度为35本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯超声分散后加入羟基铝和表面活性剂，充分搅拌后再加入还原剂，充分反应后将得到的黑色絮状沉淀进行抽滤、洗涤和干燥，得到改性石墨烯吸附剂；所述表面活性剂包括聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠中的一种以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗汉金，吴艳，王侯，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44