一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种二甲基甲酰胺残液的蒸馏回收方法，包括：使二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机，控制干燥机内压强为40-60kPa，温度为180-200℃，蒸馏后的残液一部分返回干燥机内，与新进入干燥机的二甲基甲酰胺精馏残液混合，控制混合残液的固含量为25-35wt％；干燥机的排气口排出的气相物质依次进行冷凝、气液分离，获得二甲基甲酰胺产品。还发明专利技术公开了一种蒸馏回收二甲基甲酰胺残液的系统。本发明专利技术方法能够有效回收二甲基甲酰胺精馏残液中的二甲基甲酰胺，同时实现该危险废物的无害化处理，且生产过程中二甲基甲酰胺不发生裂解，设备结焦现象少，系统运行安全稳定，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法和系统
本专利技术涉及一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法和系统。
技术介绍
在湿法制造聚氨酯(poly urethane,简称PU)合成革时,需要用二甲基甲酰胺(简称DMF)作为溶剂溶解聚氨酯树脂形成浆料，所得浆料浸溃和涂饰于基布的表面，再用水洗涤除去二甲基甲酰胺，从而产生了含二甲基甲酰胺的废水。为了避免含二甲基甲酰胺的废水对环境造成污染，需要对该废水中的二甲基甲酰胺进行回收。上述含二甲基甲酰胺的废水通过蒸馏回收系统对二甲基甲酰胺进行回收，首先经过脱水塔除去部分水，再进入精馏塔提纯二甲基甲酰胺，精馏塔塔顶排出初步提纯后的含二甲基甲酰胺的液体，塔底则排出精馏残液。塔顶排出的液体中溶有少量二甲胺、甲酸、甲烷等其他成分，经过后续脱酸、脱胺等设备进行处理，分离得到较高纯度的二甲基甲酰胺，实现二甲基甲酰胺的回收利用；而精馏塔塔底排出的精馏残液的组成则较为复杂，不同合成革生产厂家产生的精馏残液中所含成分各不相同，但一般来说，该二甲基甲酰胺精馏残液中水含量通常在30-50 %，仍然含有大约15-25 %的二甲基甲酰胺，还含有一定量的皮屑、树脂、填充物(木质纤维素、碳酸钙等)等固态废物，一般呈黑色热浓稠液体状，冷却后迅速凝固，状如浙青。二甲基甲酰胺精馏残液属于重污染废物，在国家49类危险废物目录中名列HWlI。在现今合成革行业中，对蒸馏残渣的处置问题尚无良好对策，部分企业将二甲基甲酰胺精馏残渣作为辅助燃料掺入锅炉焚烧，但效果不理想，一是燃烧产生有毒气体对环境造成污染，二是燃烧后的残留物对锅炉使用寿命造成影响；也有部分企业对残液不做无害化处理直接填埋，这种做法对土壤和地下水造成更加严重的污染。由于二甲基甲酰胺精馏残液中仍含有一定量的二甲基甲酰胺，理论上可使用蒸馏设备将其中的二甲基甲酰胺蒸馏出来，回收利用。然而，在实际操作时，蒸馏过程中残液结焦严重，导致系统需要频繁停车以清理结焦或检修设备；结焦严重者甚至出现加热体表面干烧破裂的情况，设备维护费用高，生产效率低下；另外，在蒸馏过程中，往往还会因为蒸馏条件把握不当，造成二甲基甲酰胺裂解。因此，用常规蒸馏方法对二甲基甲酰胺精馏残液中二甲基甲酰胺进行回收时，整体经济效益较差，一般没有企业实际投入运行。鉴于以上情况，需要一种能够高效地对二甲基甲酰胺精馏残液进行无害化、减量化处理，同时充分回收其中的二甲基甲酰胺的方法和系统，以达到保护环境、变废为宝的目的。
技术实现思路
本专利技术的目 的在于提供一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法，该方法能够有效回收二甲基甲酰胺精馏残液中的二甲基甲酰胺，同时实现该危险废物的无害化处理，且生产过程中设备结焦现象少，二甲基甲酰胺不易裂解，系统运行安全稳定，生产效率高。本专利技术的另一目的在于提供一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的:一种二甲基甲酰胺精馏残液的回收方法，包括如下步骤:(I)使二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机，控制干燥机内压强为40_60kPa，温度为180-200°C，挥发出的气相物质从干燥机的排气口排出；蒸馏后的残液从干燥机的出料口排出；(2)将从干燥机的出料口排出的残液分为两部分，第一部分残液经干燥机的进料口返回干燥机内，与新进入干燥机的二甲基甲酰胺精馏残液混合，控制所得混合残液的固含量为25-35wt%，继续蒸馏；第二部分残液进入残液罐；(3)将所述干燥机的排气口排出的气相物质依次进行冷凝、气液分离，获得二甲基甲酰胺产品。本专利技术方法通过严格控制干燥机内的压强和温度，可使二甲基甲酰胺精馏残液中的二甲基甲酰胺被充分蒸馏出来，二甲基甲酰胺的提取率高，可达到95wt%以上，同时在该条件下，二甲基甲酰胺不会发生裂解。干燥机蒸馏过程中，残液结焦现象严重。专利技术人研究发现，这是由于残液在干燥机的死角积存，造成干燥机内局部过热或升温过高导致的。实际操作中，干燥机通常会设置为向出料口方向倾斜一定的角度，例如5-8度，采用这种设置方式是为了使蒸馏后的残液顺利排出，然而蒸馏过程中残液容易在重力作用下积存于出料口附近，也造成干燥机内各位置物料分布不均，受热不均，这种情况下更容易产生结焦。本专利技术方法通过将干燥机出料口排出的一部分残液重新返回干燥机内，这部分残液与新的二甲基甲酰胺精馏残液混合，使每批进入干燥机的混合残液的初始固含量在25-35wt%。采用这样的初始固含量，可以在保证较高的蒸馏效率的前提下，使干燥机内残液呈适当的半流动状态，干燥机内残液受热较为均匀，并可有效避免残液积存在干燥机的出料口附近，从而使干燥机内结焦现象大大减轻。同时，通过出料返混，形成一个连续运行的操作系统，增加了产能。另外，由于从干燥机出料口排出的残液的温度较高，当这部分残液与新的二甲基甲酰胺精馏残液混合时，增加了二甲基甲酰胺精馏残液的受热面积，进一步提闻了 ?车发效率。由于结焦现象的减轻，系统运行过程中无需频繁地停车处理结焦或检修设备，实现了系统的连续稳定运行，进料、蒸馏、返混和出料过程系统均无需停车，显著提高了生产效率。优选地，步骤(1)中干燥机内压强控制在50_60kPa，温度控制在180_190°C。优选地，步骤(1)中所述蒸馏后的残液中二甲基甲酰胺的含量低于8wt%，更优选低于5wt%时，从干燥机的出料口排出。蒸馏后的残液中二甲基甲酰胺的含量在上述范围时，进行填埋或焚烧处理后对环境造成危害较小。所述蒸馏后的残液中二甲基甲酰胺的含量可通过人工定期取样进行检测，也可采用在线检测方式。在本专利技术优选的实施方式中，运行时可根据来料成分，采用以在线检测方式为主，人工定期取样检测为辅的操作方法。优选地，步骤(1)所述二甲基甲酰胺精馏残液进入所述干燥机之前经过预热，优选预热至60-90°C，使其粘度降低，具有良好的流动性。优选地，步骤(1)所述二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机之前还进行过滤操作，以除去体积较大的固体杂质。优选地，所述冷凝操作的冷凝温度为25_35°C，采用该温度有助于二甲基甲酰胺精馏挥发分的凝结，提高凝结回收效率。为了保证系统初次运行时干燥机内不结焦，优选地，二甲基甲酰胺精馏残液初次进入干燥机的进料量仅为干燥机满负荷量的60-80%，再通过后续的出料返混操作，避免干燥机内残液结焦。本专利技术还提供一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统，包括:干燥机，用于将二甲基甲酰胺精馏残液进行蒸馏，挥发出的气相物质从干燥机的排气口排出，蒸馏后的残液从干燥机出料口排出，并分为两部分；残液泵，用于将干燥机出料口排出的第一部分残液循环回干燥机内；残液罐，用于承接干燥机出料口排出的第二部分残液；冷凝器， 用于将所述干燥机排气口排出的气相物质进行冷凝；气液分离装置，用于将冷凝器出料口排出的物质进行气液分离，其中气相从气液分离装置上部的排气口排出，液相物质从气液分离装置下部的出料口排出；成品罐，用于承接所述气相分离设备的出料口排出的液相物质；负压提供装置，所述负压提供装置与所述气液分离装置的排气口连接，用于为干燥机提供负压。优选地，所述干燥机设有加热装置和搅拌装置。所述加热装置例如可采用加热夹套，通过控制向加热夹套内通入的蒸汽的温度和/或流量来控制干燥机内温度。所述搅拌装置可以为桨叶式或耙式搅拌机。优选地，所述干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法，包括如下步骤：(1)使二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机，控制干燥机内压强为40‑60kPa，温度为180‑200℃，挥发出的气相物质从干燥机的排气口排出；蒸馏后的残液从干燥机的出料口排出；(2)将从干燥机的出料口排出的残液分为两部分，第一部分残液经干燥机的进料口返回干燥机内，与新进入干燥机的二甲基甲酰胺精馏残液混合，控制所得混合残液的固含量为25‑35wt％，继续蒸馏；第二部分残液进入残液罐；(3)将所述干燥机的排气口排出的气相物质依次进行冷凝、气液分离，获得二甲基甲酰胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的方法，包括如下步骤: (1)使二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机，控制干燥机内压强为40-60kPa，温度为180-200°C，挥发出的气相物质从干燥机的排气口排出；蒸馏后的残液从干燥机的出料口排出； (2)将从干燥机的出料口排出的残液分为两部分，第一部分残液经干燥机的进料口返回干燥机内，与新进入干燥机的二甲基甲酰胺精馏残液混合，控制所得混合残液的固含量为25-35wt%，继续蒸馏；第二部分残液进入残液罐； (3)将所述干燥机的排气口排出的气相物质依次进行冷凝、气液分离，获得二甲基甲酰胺产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中干燥机内压强控制在50-60kPa，温度控制在 180-190°C。3.根据权利要求1所述 的方法，其特征在于，步骤(1)中所述蒸馏后的残液中二甲基甲酰胺的含量低于Swt %，更优选低于5wt %时，从干燥机的出料口排出。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括将步骤(1)所述二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机之前预热至60-90°C的步骤。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括将步骤(1)所述二甲基甲酰胺精馏残液进入干燥机之前进行过滤的步骤。6.一种蒸馏回收二甲基甲酰胺精馏残液的系统，包括: 干燥机，用于将二甲基甲酰胺精馏残液进行蒸馏，挥发出的气相物质从干燥机的排气口排出，蒸馏后的残液从干燥机出料口排出，并分为两部分； 残液泵，用于将...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓强，刘东风，李宗轩，郑骥，何新辉，阎凤美，刘朝阳，张蕊，王璐，邵立华，
申请(专利权)人：中节能清洁技术发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11