本发明专利技术涉及一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，该装置包括进样系统、电弧光源系统、凹面光栅(11)、摄谱仪(10)、高压电源(5)和集液瓶(13)，主要利用一体化的进样-光源系统结构设计，结合电弧法样品消耗量小和电感耦合等离子体法稳定性好且可以检测溶液样品的优势，实现对微量(微升级)溶液样品的原子发射光谱检测。本装置如果与自动进样装置配合，还可以实现高通量连续快速检测微量样品组的功能。与现有技术相比，本发明专利技术具有样品溶液用量少，检测速度快，光源稳定性好，适用于液体和溶液形态的样品等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，该装置包括进样系统、电弧光源系统、凹面光栅(11)、摄谱仪(10)、高压电源(5)和集液瓶(13)，主要利用一体化的进样-光源系统结构设计，结合电弧法样品消耗量小和电感耦合等离子体法稳定性好且可以检测溶液样品的优势，实现对微量(微升级)溶液样品的原子发射光谱检测。本装置如果与自动进样装置配合，还可以实现高通量连续快速检测微量样品组的功能。与现有技术相比，本专利技术具有样品溶液用量少，检测速度快，光源稳定性好，适用于液体和溶液形态的样品等特点。【专利说明】微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置
本专利技术涉及一种原子发射光谱法装置，尤其是涉及一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置。
技术介绍
原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy, AES)是一种依据不同元素在受到热或者电激发而由基态跃迁到激发态，再返回基态时所发射出的特征光谱进行定性、定量的一种分析方法。它可以实现多元素的同时快速检测，并具有选择性高、检出限低、准确度较高等优点。自从1859年Kirchoff G.R.和Bunsen R.W.研制出第一台用于光谱分析的分光镜以来，原子发射光谱仪器已经过几十年的持续改进。目前比较成熟的仪器种类包括:火焰发射光谱仪、微波等离子体光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、光电光谱仪、分光摄谱仪等等。无论是属于哪一种类型，原子发射光谱仪基本都由光源、进样、分光、检测四个组件组成的。原子发射光谱仪根据光源不同分可为直流电弧、交流电弧、火花和电感耦合等离子体(ICP)四大类，其中直流和交流电弧的蒸发温度较高，样品消耗量小，但放电稳定性稍差，适用于矿物质、金属、难挥发物质、低含量组分等固体材料分析；而电感耦合等离子体方法因为普遍采用了三层同心石英玻璃炬管外加高频感应线圈的设计，同时具有较高的蒸发温度和很好的放电稳定性，适用于各类溶液的定量分析，但是测定时样品溶液的消耗量受所配雾化器的雾化效率控制，针对溶液中多元素在线分析时所需样品溶液较多。在原子发射光谱仪器不断改进的历史中，针对光源、检测器件的改进层出不穷；然而，针对如何充分结合电弧法和电感耦合等离子体法对进样系统进行改进设计一直是人们鲜有涉足的领域。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，实现对微量(微升级)溶液样品的原子发射光谱检测。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:—种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，该装置包括以下组成部分:进样系统:包括高压气瓶、高压气体开关阀、进样-清洗针、样品管/上电极、真空抽气泵a、气压表、氩气套管和三向阀；所述的高压气瓶通过高压气体管路依次连接气压表、高压气体开关阀、三向阀和样品管/上电极的侧面开口，三向阀的另一开口连接氩气套管，氩气套管套接在样品管/上电极外部，所述的进样-清洗针穿过样品管顶部的密封隔垫，位于样品管空腔的中轴线部，所述的真空抽气泵a连接氩气套管；电离光源系统:包括一对中空电极:上电极和下电极和放电室,其中上电极与样品管融为一体，构成样品管/上电极，下电极位于与样品管/上电极同轴垂直下方的位置，下电极的下端穿过放电室底部的密封隔垫悬于集液瓶上方；所述的放电室上端安装有样品管/上电极，底端安装有下电极并与集液瓶相连，放电室侧面设有光学窗口，底部连接真空抽气泵b ；凹面光栅，安装在放电室侧面的光学窗口上，同时收集不同元素分光后的元素谱线，再利用摄谱仪进行分析；摄谱仪，安装在放电室的侧壁上，位于光栅的后方，用于收集和记录样品溶液中不同元素所发射的特征谱线；高压电源，通过电路连接品管/上电极和下电极，用以提供和维持作为光源的电弧；集液瓶，安装在下电极的正下方，用于收集试验检测中少量残余的样品溶液。所述的样品管/上电极中空，侧面开口连接有用于进氩气的高压气管路，气体输送系统输送的高压氩气可以起到形成射流雾化样品溶液、电离放电的功效，从而可以省去电感耦合等离子体装置中的雾化器部件，大大节省了待测溶液用量，并提高了检测效率。所述的样品管/上电极的底部末端收缩成细孔状的喷射微孔，作为导电部分的上电极底部放电尖端，与高压电源由导线连接。视样品溶液组成和测量灵敏度要求，上电极放电尖端可以由闻纯石墨或纯铜制成。所述的下电极为中空管状结构，其材质与样品管/上电极一致，除了可以与上电极之间产生尖端放电，维持稳定电弧之外，其中空的管状结构还有助于残余的样品溶液的快速排出。所述的放电室采用耐高压高强度合金钢制成，放电室上端和底端都安装有绝缘圈，上端通过绝缘圈安装样品管/上电极，底端通过绝缘圈安装下电极，放电室侧面有透过率高的石英玻璃开口的光学窗口，其上还安装有光栅，并与作为检测器件的摄谱仪串接。所述的进样-清洗针与样品管/上电极同轴垂直，其容量设计为精确吸取/注射微升级的样品溶液，从而可以最大限度的减小样品溶液的用量，进样-清洗针也可由自动进样系统控制，进而实现微量连续快速进样-清洗-进样功能。与现有技术相比,本专利技术相比于目前较成熟的电感稱合等离子体(InductivelyCoupled Plasma, ICP)原子发射光谱仪，具有样品溶液用量少、检测速度快的优势；与传统的直流/交流电弧原子发射光谱仪相比，具有光源更加稳定，适用液体和溶液形态的样品的优势。可以说是结合了二者的优点。本装置如果与自动进样装置配合，还有望实现高通量连续快速检测微量样品组的功能。【专利附图】【附图说明】图1为一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品中元素装置的结构示意图；图2为样品管/上电极装置结构示意图；图3为本专利技术装置摄谱仪获得的原子发射光谱图；图中标记说明:1-高压气瓶、2-高压气体开关阀、3-绝缘圈、4-进样-清洗针、5-高压电源、6_样品管/上电极、7-喷射微孔、8-放电室、9-1-真空抽气泵b、9-2-真空抽气泵a、10-摄谱仪、11-凹面光栅、12-下电极、13-集液瓶、14-气压表、15-1S气套管、16-三向阀、17-原子发射光谱图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例如图1?2所示，一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，该装置包括以下组成部分:进样系统:包括高压气瓶1、高压气体开关阀2、进样-清洗针4、样品管/上电极6、真空抽气泵a9-2、气压表14、氩气套管15和三向阀16 ;所述的高压气瓶I通过高压气体管路依次连接气压表14、高压气体开关阀2、三向阀16和样品管/上电极6的侧面开口 ；所述的样品管/上电极6中空，侧面开口连接有用于进氩气的高压气管路，高压气瓶I输送的高压氩气在样品管/上电极6中形成射流雾化样品溶液，并电离放电；样品管/上电极的底部末端收缩成细孔状的喷射微孔7，作为导电部分的上电极底部放电尖端，与高压电源5由导线连接，放电尖端由高纯石墨或纯铜制成；三向阀16进气口用于引入高压氩气，两个出气接口分别通过气体管路连接样品管和氩气套管15 ;氩气套管15套接在样品管/上电极6外部，其进气口用于引入作为冷却气体的氩气，出气口与真空抽气泵a本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置，其特征在于，该装置包括以下组成部分：进样系统：包括高压气瓶(1)、高压气体开关阀(2)、进样‑清洗针(4)、样品管／上电极(6)、真空抽气泵a(9‑2)、气压表(14)、氩气套管(15)和三向阀(16)；所述的高压气瓶(1)通过高压气体管路依次连接气压表(14)、高压气体开关阀(2)、三向阀(16)和样品管／上电极(6)的侧面开口，三向阀(16)的另一开口连接氩气套管(15)，氩气套管(15)套接在样品管／上电极(6)外部，所述的进样‑清洗针(4)穿过样品管顶部的密封隔垫，位于样品管空腔的中轴线部，所述的真空抽气泵a(9‑2)连接氩气套管(15)；电离光源系统：包括一对中空电极：上电极和下电极(12)和放电室(8)，其中上电极与样品管融为一体，构成样品管／上电极(6)，下电极(12)位于与样品管／上电极(6)同轴垂直下方的位置，下电极(12)的下端穿过放电室(8)底部的密封隔垫悬于集液瓶(13)上方；所述的放电室(8)上端安装有样品管／上电极(6)，底端安装有下电极(12)并与集液瓶(13)相连，放电室(8)侧面设有光学窗口，底部连接真空抽气泵b(9‑1)；凹面光栅(11)，安装在放电室(8)侧面的光学窗口上，同时收集不同元素分光后的元素谱线，再利用摄谱仪进行分析；摄谱仪(10)，安装在放电室(8)的侧壁上，位于凹面光栅(11)的后方，用于收集和记录样品溶液中不同元素所发射的特征谱线；高压电源(5)，通过电路连接品管／上电极(6)和下电极(12)，用以提供和维持作为光源的电弧；集液瓶(13)，安装在下电极(12)的正下方，用于收集试验检测中少量残余的样品溶液。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：储德韧，张小沁，
申请(专利权)人：上海化工研究院，上海天科化工检测有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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