一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法技术

一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，具体包括：将原材料按比例配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备合金薄片；将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢、加热脱氢，制备出粒度为60～80目的粗颗粒；氢破后的粗粉由气流磨磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉末；在氩气保护氛围中，采用喷气式法向上述粉料中添加一种或几种稀土纳米添加剂并混合均匀；将混后的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理，制得性能达到国标中相应的钕铁硼磁体。该方法成本低、工艺简单、节能环保、稀土利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法
本专利技术涉及一种钕铁硼永磁材料制备
，具体地说直接添加一种或多种稀土纳米添加剂生成晶界相的高矫顽力烧结钕铁硼制备方法，尤其是制备超高矫顽力磁体的方法。
技术介绍
目前，稀土金属镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）、钬（Ho）等原材料价格剧烈上涨，在保证性能的前提下降低稀土尤其是重稀土使用量是行业发展的重中之重，也是未来数年的重要研究方向。多位国内外学者已经基于此进行了大量研究：2011年，日本采用新工艺，得到磁能积为50MGOe，矫顽力为19KOe无重稀土添加的磁体，按照高斯制单位，(BH)max（MGOe）+Hcj（KOe）数值相加记为M，该磁体的M记为69；中科院宁波材料技术工程研究所（NIMTE）制备出含重稀土较少的超高矫顽力磁体，该磁体的磁能积约为36.3MGOe，矫顽力大于40KOe，其M超过76。可以看到磁体的高磁能积虽然很接近理论值，但是矫顽力还有很大的上升空间。纳米材料的制备工艺技术已经经过数十年的发展，然而纳米材料的应用
尚存在着极大的发展空间。虽然纳米材料对磁性材料微结构影响机制尚处于初步研究阶段，但已经取得了一定的成果，已经应用在烧结钕铁硼永磁体制备领域，尤其对高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制备产生了深远的影响。在纳米材料制备
，快速—原位包装稀土纳米粉电弧法成功实现了纳米Dy、Tb等重稀土纳米材料的制备，该方法可连续大量制备活性极高的多种稀土金属纳米粉、弧形可控、粉体粒径分布窄、生成速度及种类可控、结构新颖、操作简捷而有效、启弧的剩余稀土料可达毫克级，为后续高矫顽力钕铁硼的制备提供了坚实的原材料基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本的高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法。本专利技术的技术方案是：直接向常规钕铁硼合金粉体中添加一种或多种稀土纳米添加剂制备高矫顽力烧结钕铁硼的一种方法，具体步骤包括：a)、将原材料按PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2~4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1~5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10~30分钟后，该粗粉料备用；c)、将b)步混合后的粗粉料由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉料；d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c)步的细粉料中添加Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c)步细粉料的总重量2-18%；e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；f)、将经e)步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550～650℃×1～3h、850～950℃×2～4h、1040～1080℃×1～3h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：880～920℃×1～3h；第二次为：480～550℃×3～5h；通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中相应高矫顽力牌号要求；h)、PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1中x,y,z,w,y1,z1,w1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%；i)、平均粒径为40~60nm的Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho纳米粉均采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99wt%。所述PrNd(Nd)xFe(100%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%。本专利技术所述稀土纳米添加剂为Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho一种、两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为40~60nm的纳米粉体。本专利技术优化的稀土纳米添加剂占细粉料总重量的2-15%。本专利技术所述的优化稀土纳米添加剂Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho的添加量的优化范围分别为j=1～8%，k=1～8%，l=0.2～8%，m=0.4～3%，n=0.5～2%。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、同常规单合金或多合金法制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体相比，由于重稀土元素熔点较高，因此熔炼时间较长，对于轻稀土及其它低熔点元素来说，熔炼过程损耗较大，造成成分的偏析及材料的浪费。本专利技术简化了制备工艺，延长了设备的寿命与零部件的使用周期，不仅使合金成分准确，而且节省了大量的工时与能耗。2、同常规单合金或多合金法同成分（含Dy、Tb）制备的高矫顽力烧结钕铁硼磁体相比，剩磁、内禀矫顽力、磁能积均有不同程度增加。3、同常规单合金或多合金法制备的相同矫顽力的烧结钕铁硼磁体相比，轻稀土（Pr-Nd、Nd）相对可节省1.5%，重稀土（Dy、Tb、Ho）相对可节省15~25%，大大提高了稀土的使用率，实现节能环保、降低制造成本的目的。4、稀土纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相中，减少了主相中Dy-Fe-B、Tb-Fe-B、Ho-Fe-B的比例，宏观上使钕铁硼磁体的饱和磁化强度增加，进而提高了剩磁。此外，由于纳米颗粒具有较高的比表面能，稀土纳米添加剂使钕铁硼晶磁体界变得光滑、清晰，增强了晶粒间的去磁交换耦合作用，使钕铁硼磁体的磁晶各向异性HA大大增加，进而使内禀矫顽力增加。5、稀土纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相中，由于纳米颗粒的小尺寸效应，在烧结过程中增加了钕铁硼磁体中液相的流动性，使硬磁性主相晶粒与晶间富钕相合理的分布，获得较好的显微组织，进而提高了内禀矫顽力。同时从生产工艺角度，液相流动性增强也降低了钕铁硼磁体的烧结温度及缩短了烧结时间。附图说明图1是本专利技术制备的高矫顽力钕铁硼磁体的扫描电镜照片。下面将通过实例对专利技术作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本专利技术其中的例子而已，并不代表本专利技术所限定的权利保护范围，本专利技术的权利保护范围以权利要求书为准。具体实施方式实施例1：50M1、将纯度大于99%的原材料按Nd30Fe68.82Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至550℃脱氢6小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒，后加入1‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合10~30分钟；3、将2步混后的粗粉由QLMR-260G型气流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：a)、将原材料按PrNd(Nd)xFe(100%‑x‑y‑z‑w‑ y1‑z1‑w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2~4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1~5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10~30分钟后，该粗粉料备用；c)、将b)步混合后的粗粉料由QLMR‑260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉料；d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c)步的细粉料中添加Pr‑Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c)步细粉料的总重量2‑18%；e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；f)、将经e)步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550～650℃×1～3h、850～950℃×2～4h、1040～1080℃×1～3h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：880～920℃×1～3h；第二次为：480～550℃×3～5h；通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560‑2009中相应高矫顽力牌号要求；h)、PrNd(Nd)xFe(100%‑x‑y‑z‑w‑ y1‑z1‑w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1中x,y,z,w,y1,z1,w1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%；i)、平均粒径为40~60nm的Pr‑Nd、Nd、Dy、Tb、Ho纳米粉均采用快速—原位包装稀土纳米粉电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99wt%。...

【技术特征摘要】
1.一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：a)、将原材料按RExFe(lOO%-x-y-z-w-y1-z1-w1)AlyCuzNbwCoy1Gaz1Bw1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；所述RE为PrNd或Nd;b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2～4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1～5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10～30分钟后，该粗粉料备用；c)、将b）步混合后的粗粉料由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0um的细粉料；d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c）步的细粉料中添加平均粒径为40～60nm的Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c）步细粉料的总重量2-18%;e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；f)、将经e）步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张强，冯泉，张喜，陈德忠，张俊飞，
申请(专利权)人：辽宁五寰科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21