氧化铝多孔微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝多孔微球的制备方法，包括以下步骤：1）将表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，作为水相；2）将螯合剂、氧化铝前驱体与正辛醇混合，搅拌，作为油相；3）在油相中加入Span80以及致孔剂，搅拌；4）将步骤3）所得澄清的油相倒入至水相中持续搅拌乳化；5）将步骤4）所得物真空抽滤，所得滤饼洗涤后干燥，得氧化铝多孔微球。该微球具有内部封闭大孔结构，微球尺寸为1μm～100μm，内部封闭孔径为50nm～5μm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属氧化物多孔微球的制备方法；尤其涉及具有内部封闭大孔结构的。
技术介绍
多孔微球因具有密度低、热导率低、比表面积大以及流动性好的优点而受到越来越多的关注。到目前为止，尽管包括聚合物多孔微球以及二氧化硅多孔微球在内的多种含有内部封闭腔体的多孔微球已经成功被研发出来，金属氧化物多孔微球的制备仍是值得探究的问题。包括二氧化钛、氧化锆以及氧化铝在内的金属氧化物多孔微球的新的制备工艺也鲜有报道。目前为止，仅有报道一种基于气溶胶辅助自组装(aerosol-assistedself-assembly)技术的模板法工艺被用于制备具有内部封闭腔体结构的金属氧化物多孔微球。但该方法在制备多孔微球过程中需要添加模板作为造孔剂，并且需要在后续的工艺共通过热处理的方法将模板除去。因此，工艺较为复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种金属氧化物多孔微球一，该微球以 氧化铝为基底，具有内部封闭大孔结构，微球尺寸为Iym~?οομπι，内部封闭孔径为50nm~5 μ m。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种，依次包括以下步骤:I)、将0.5g~16g表面活性剂溶于300g去离子水中，并在高速分散机中以800~1200转/分持续搅拌30~90分钟(较佳为I小时)；作为水相；备注说明:所得的水相需立即用于步骤4) ;即，上述高速分散机一直处于搅拌(800~1200转/分)的工作状态；直至步骤3)所得澄清的油相倒入后继续进行搅拌(500~1000 转 / 分)；2)、将Ig~5g螯合剂、2g~12g氧化招前驱体与6g~20g正辛醇混合，并搅拌(800~1200转/分)30~90分钟(较佳为I小时)，作为油相；3)、在步骤2)所得油相中加入0.1g~Ig Span80以及0.190g~1.903g致孔剂，继续搅拌(800~1200转/分)30~90分钟(较佳为I小时)，以获得均匀澄清的油相；4 )、将步骤3 )所得澄清的油相倒入至高速分散机中的水相中，持续搅拌乳化，搅拌转速为500~1000转/分；搅拌时间为22~26小时；上述步骤I)~步骤4)均在室温下进行；室温是指10~25°C ；5)、将步骤4)所得物真空抽滤，所得滤饼洗涤(用去离子水进行洗涤)后干燥，得氧化铝多孔微球。作为本专利技术的的改进:步骤I)中:表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、0P-10中的任意一种或任意两种的混合物；0P-10英文:Emulsifier (OP-1O)。步骤2)中:螯合剂为乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、柠檬酸、乳酸或酒石酸；氧化铝前驱体为异丙醇铝、仲丁醇铝、正丁醇铝或三乙醇铝；步骤3)中:致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸。作为本专利技术的的进一步改进:步骤5)的干燥为35~45°C干燥22~26小时。作为本专利技术的的进一步改进:步骤I)为:将4g十二烷基硫酸钠以及8g 0P-10溶于300g去离子水中；步骤2)为:将2.377g乙酰乙酸乙酯、4.450g仲丁醇铝及10.450g正辛醇混合；步骤3)为:向步骤2)所得油相中加入0.571g Span80以及0.571g聚乙烯吡咯烷酮。本专利技术的目的是开发一种新的金属氧化物多孔微球的制备方法，从而获得具有内部封闭孔结构的微球一氧化铝多孔微球。本专利技术所得氧化铝多孔微球，其基底为氧化铝，多孔微球尺寸为Iym~100 μπι，微球内部为封闭孔结构，封闭孔孔径为50nm~5μπι。本专利技术的有益效果是专利技术了一种新的制备金属氧化物孔微球的方法，通过该方法可获得具有内部封闭大孔结构的微球。综上所述，本专利技术旨在提供一种具有内部封闭大孔结构的金属氧化物多孔微球的制备方法，利用致孔剂与乳液中的溶胶凝胶过程获得了具有内部封闭大孔结构的金属氧化物多孔微球氧化铝多孔微球。相对于现有技术而言，本专利技术无需添加模板作为造孔剂，通过相分离原理就能制备获得所需的氧化铝多孔微球；因此具有工艺简洁等技术优势。【附图说明】下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细说明。图1为实施例1所得的氧化铝多孔微球的扫描电子显微镜图；左图为放大1000倍所得照片；右图为放大10000倍所得照片。【具体实施方式】实施例1、一种，依次进行以下步骤:I)、将4g十二烷基硫酸钠以及Sg 0P-10溶于300g去离子水中，并在高速分散机中以1000转/分持续搅拌，搅拌时间为60分钟；作为乳液法所需的水相。2)、将2.377g乙酰乙酸乙酯、4.450g仲丁醇铝及10.450g正辛醇混合，并搅拌(1000转/分)I小时，作为乳液法所需的油相。3)、向步骤2)所得油相中加入0.571g Span80以及0.571g聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌(1000转/分)I小时以获得均匀澄清的油相。4)、将所得澄清油相溶液倒入高速分散机中的水相，持续搅拌(转速为1000转/分)乳化24小时。上述步骤I)~步骤4)均在室温下进行。5)、经真空抽滤、所得滤饼洗涤(洗涤3次，每次用100mL的去离子水作为洗涤剂)，并于40°C干燥24h后得到氧化铝多孔微球。所得多孔微球如图1所示。该多孔微球尺寸为5~10 μ m，微球内部为封闭孔结构，封闭孔孔径为500nm~2μ m0实施例2、将实施例1中的“4g十二烷基硫酸钠以及8g 0P-10”更改成“ 12g的十二烷基硫酸钠”，其余同实施例1。所得氧化铝多孔微球的尺寸为I~3μπι，微球内部为封闭孔结构，封闭孔孔径为300nm ~I μ m。实施例3、将实施例1中的“4g十二烷基硫酸钠以及8g 0P-10”更改成“12g的0P-10”，其余同实施例1。所得氧化铝多孔微球的尺寸为5~50 μ m，微球内部为封闭孔结构，封闭孔孔径为50nm ~800nm。实施例4、将实施例1中的“4g十二烷基硫酸钠以及8g 0P-10”更改成“8g十二烷基硫酸钠以及4g 0P-10”，其余同实施例1。该多孔微球尺寸为I~4μπι，微球内部为封闭孔结构，封闭孔孔径为200nm~I μ m0实施例5~8、将实施例1步骤2)中的螯合剂由乙酰乙酸乙酯分别改成乙酰丙酮、柠檬酸、乳酸、酒石酸，重量不变；其余同实施例1。所得结果如下表1所述:表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化铝多孔微球的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：1）、将0.5g～16g表面活性剂溶于300g去离子水中，并在高速分散机中以800～1200转/分持续搅拌30～90分钟；作为水相；2）、将1g～5g螯合剂、2g～12g氧化铝前驱体与6g～20g正辛醇混合，并搅拌30～90分钟，作为油相；3）、在步骤2）所得油相中加入0.1g～1g Span80以及0.190g～1.903g致孔剂，继续搅拌30～90分钟，以获得均匀澄清的油相；4）、将步骤3）所得澄清的油相倒入至高速分散机中的水相中，持续搅拌乳化，搅拌转速为500～1000转/分；搅拌时间为22～26小时；上述步骤1）～步骤4）均在室温下进行；5）、将步骤4）所得物真空抽滤，所得滤饼洗涤后干燥，得氧化铝多孔微球。

【技术特征摘要】
1.氧化铝多孔微球的制备方法，其特征是依次包括以下步骤: 1)、将0.5g~16g表面活性剂溶于300g去离子水中，并在高速分散机中以800~1200转/分持续搅拌30~90分钟；作为水相； 2)、将Ig~5g螯合剂、2g~12g氧化招前驱体与6g~20g正辛醇混合,并搅拌30~90分钟,作为油相； 3)、在步骤2)所得油相中加入0.1g~Ig Span80以及0.190g~1.903g致孔剂，继续搅拌30~90分钟，以获得均匀澄清的油相； 4)、将步骤3)所得澄清的油相倒入至高速分散机中的水相中，持续搅拌乳化，搅拌转速为500~1000转/分；搅拌时间为22~26小时； 上述步骤I)~步骤4)均在室温下进行； 5)、将步骤4)所得物真空抽滤，所得滤饼洗涤后干燥，得氧化铝多孔微球。2.根据权利要求1所述的氧化铝多孔微球的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴忠，蔡伟炜，谢园，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33