【技术实现步骤摘要】
氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及一类药物中间体的制备方法，具体涉及农用杀虫剂茚虫威的中间体氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法。
技术介绍
茚虫威是美国杜邦公司1992年开发的噁二嗪类杀虫剂，其通用名为indoxacarb，化学名:4a (S) -1-氯-2，5- 二氢-2_[[(甲氧擬基)[4- (二氟甲氧基)-苯基]氨基]擬基]茚并[l，2_e] [1，3，4]噁二嗪_4a (3H)_羧酸甲酯。商品名有animate (全垒打30%水分散剂)、vatar (安打15%悬浮剂)等。它的作用机理为钠通道抑制剂，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫协调麻痹、最终死亡。药剂通过触杀和摄食进入虫体，害虫的行为迅速变化，致使害虫迅速终止摄食，从而极好的保护了靶标作物。该品种杀虫谱广，见效快，对甜菜夜蛾、小菜蛾、棉铃虫等抗性害虫有优异防效。试验表明茚虫威与其它杀虫剂无交互抗性。该杀虫剂是噁二嗪类杀虫剂的典型，也是第一个商业化的钠盐通道阻断型杀虫剂。氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是茚虫威的一个中间体，纯品为白色晶体。现有生产工艺一般是通过对三氟甲氧基苯胺与氯甲酸酯类化合物反应生成4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸酯类化合物，然后加入氢化钠0-5°C反应，再将该反应液滴加入固体光气中，反应得到氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸酯类化合物。其中氢化钠化学反应活性很高，在潮湿空气中能自燃。受热或与潮气、酸类接触即放出热量与氢气而引起燃烧和爆炸。与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。遇湿...
【技术保护点】
一种氯羰基[4‑（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：其具体步骤为： （1）将对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯与甲苯混合，降温至‑5‑5℃，并向其中滴加碳酸钠溶液； （2）滴加完毕，升温至30‑40℃，保温反应1.5‑5h，水洗，然后回流分水至无水分出； （3）将双光气溶于甲苯中，并控制其温度为5‑10℃； （4）向步骤（3）所得反应液中加入碱，控制反应温度0‑10℃，反应20‑30min； （5）将步骤（2）所得反应液滴加到步骤（4）所得反应液中，并控制反应温度‑5‑5℃，滴加完毕，升温至25‑35℃，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂； （6）向步骤（5）所得产品中加入石油醚，析出白色结晶，抽滤即得产品。
【技术特征摘要】
1.一种氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于:其具体步骤为: (1)将对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯与甲苯混合，降温至-5_5°C，并向其中滴加碳酸钠溶液；(2)滴加完毕,升温至30-40°C,保温反应1.5-5h,水洗,然后回流分水至无水分出； (3)将双光气溶于甲苯中，并控制其温度为5-10°C； (4)向步骤(3)所得反应液中加入碱，控制反应温度0-10°C，反应20-30min； (5)将步骤(2)所得反应液滴加到步骤(4)所得反应液中，并控制反应温度-5-5°C，滴加完毕，升温至25-35°C，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂； (6)向步骤(5)所得产品中加入石油醚，析出白色结晶，抽滤即得产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:以纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵祥，韦能春，戴荣华，苑敬林，王平，李洪侠，郝春燕，
申请(专利权)人：京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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