二硼化钇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二硼化钇的制备方法，包括以下步骤：以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1∶0.8～1.5混合，所述含钇材料为Y和／或YHxX=2～3；烧结所述原料得到所述二硼化钇。本发明专利技术提供的二硼化钇的制备方法以四硼化钇和含钇的单质为原料进行反应，反应条件温和，反应过程中无需保持过高的真空压即可制得纯的高达99％的二硼化钇。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，包括以下步骤：以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1∶0.8～1.5混合，所述含钇材料为Y和／或YHxX=2～3；烧结所述原料得到所述二硼化钇。本专利技术提供的以四硼化钇和含钇的单质为原料进行反应，反应条件温和，反应过程中无需保持过高的真空压即可制得纯的高达99％的二硼化钇。【专利说明】
本专利技术涉及稀土元素化合物的制备领域，特别地，涉及一种。
技术介绍
二硼化钇(YB2)具有六方晶系结构，其具有2290K的高熔点、高硬度值，还具有优良的耐氧化与腐蚀性能、稳定的化学性能和金属传导等性能是一种性能优良的超硬材料。二硼化钇可以广泛用于切割、抛光工具、耐磨涂料等诸多领域。现在针对二硼化钇粉末的研究主要集中于对其晶体结构、耐热性能及耐磨性能等方面。二硼化钇不能进行酸洗等除杂提纯，只能直接制备得到纯度达到90%的粉末。因而对其制备方法的研究较少。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，以解决现有技术中高纯度的二硼化钇制备困难的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种，包括以下步骤:以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1: 0.8~1.5混合，所述含钇材料为Y和/或YHxX=2~3 ;烧结所述原料得到所述二硼化钇。进一步地，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比1: 1.0~1.2混合。进一步地,原料中各种材料的粒度小于270微米。进一步地，烧结温度为1550~1800°C。进一步地，烧结温度为1700~1800°C。进一步地，烧结时间为7~10小时。进一步地，烧结时间为9~10小时。进一步地，反应真空度为3X Kr3~3X l(T4Mpa。进一步地，还包括压块处理，压块处理步骤中压力为10~16MPa。进一步地，还包括在烧结所述原料得到二硼化钇的粗产品后，对所述产物的表面进行打磨处理，形成所述二硼化钇。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术提供的以四硼化钇和含钇的单质为原料进行反应，反应条件温和，反应过程中无需保持过高的真空压即可制得纯的高达99%的二硼化钇。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。【专利附图】【附图说明】构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是本专利技术优选实施例的工艺流程示意图；以及图2是本专利技术优选实施例的产物粉末衍射谱图。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。本专利技术提供的以四硼化钇和含钇材料混合通过固相反应，并避免采用过高的真空度即可制得纯度高达99%的二硼化钇。本文中氢化钇为YHxX=2~3X随氢气压变化。这是制备纯钇粉过程中的氢化制粉产生的物质。氢化钇制备过程为纯钇金属经过真空预处理后，在300~400°C温度下，氢气压力大于I个大气压下与氢反应，生成YHx。本专利技术提供的方法包括烧结原料得到产物，其中原料为四硼化钇和含钇材料，原料按四硼化钇和所述含钇材料摩尔比为1: 0.8~1.5混合。现有技术中常用钇单质和硼单质混合后烧结得到二硼化钇。钇原料易与氧发生反应会生产氧化钇。同时该反应过程中存在副反应会产生四硼化钇等杂质。而二硼化钇在进行酸洗步骤时性能不稳定因而不能进行常规的提纯除杂处理，因而产物中的氧化钇与四硼化钇等物质难以清除。为了避免烧结时产生上述杂质，以钇单质和硼单质为原料的整个烧结过程中均需抽真空至真空度3X10-3~3X10-4Mpa,以减少氧化乾等杂质的生成,确保直接烧出二硼化钇以提高产物的纯度。而真空度过高则对烧结设备提出了过高的要求。本专利技术提供方法无需过高的真空度即可实现二硼化钇的生产，减少了生产二硼化钇对设备的要求。现有技术中常需要提供真空度大于3X 10-4Mpa的环境，以钇粉和硼粉为原料进行反应。但该反应条件对真空度要求较高，常规设备难以承受该真空度。因而如果想生产纯度较高的二硼化钇还需另外增加设备投资。而本专利技术提供的方法生产二硼化钇无需另外采购设备，只需按常规真空度进行反应即可得到纯度较高的二硼化钇。本专利技术中通过混合四硼化钇和含钇材料，烧结得到含二硼化钇90%以上的产物。原料中四硼化钇和含钇材料按摩尔比为1: 0.8~1.5混合。如果此比例太大，即含钇材料过少。反应过程中能与四硼化钇反应的含钇材料过少，无法激发四硼化钇则得不到大量的二硼化钇。烧结后产物中存在大量未反应的四硼化钇及极少量的二硼化钇与氧化钇。如果此比例太小，即含钇材料过多。此时虽然含钇材料能与四硼化钇充分反应，但多余的含钇材料又会生产氧化钇，使得产物中存在大量的氧化钇杂质。而产物不能通过酸洗等方式清洗杂质，无法提高产物中二硼化钇的含量和纯度。此时所得产物中二硼化钇的纯度可达99%。优选的四硼化钇和所述含钇材料摩尔比为1: 1.0~1.2。按此比例混合制得四硼化钇纯度最闻可达99%以上。含钇材料为Y粉(纯钇粉)、YH粉(氢化钇)任一或任意多个组成的组。四硼化钇与含钇材料混合后烧结时，反应方程式:YB4+Y — YB2 (I)YB4+YH2 — YB2+H2 (II)YB4+YH3 — YB2+H2 (III) 由式(I)和式(II)或式(III)可知无论含钇材料是单质钇还是氢化钇或二者的混合物，反应后所得产物中均只有二硼化钇或氢气。因而产物中二硼化钇的纯度可达99%。烧结条件可以为常规烧结温度和时间。优选烧结温度为1550~1800°C，按此温度进行烧结，能避免副反应的发生，使得反应按照式(I)和式(II)或式(III)进行。通过研究发现，反应过程中单质钇的粉末熔化后再与YB4反应能提高产物中二硼化钇的纯度。而单质钇的熔点在1523°C，如果反应温度低于1550°C，单质钇不能充分熔化，反应无法充分的照式⑴和式(II)或式(III)进行。所得产物中只有四硼化钇。当温度达到1550°C时，单质钇粉熔化后与四硼化钇发生式(I)反应生成二硼化钇。随着温度的升高反应正向进行完全，二硼化钇含量也随之升高。温度高于1800°C后，四硼化钇在与钇粉反应的同时四硼化钇自身也开始烧结，产物中除了二硼化钇以外还存在大量的烧结四硼化钇。降低二硼化钇的含量，而且四硼化钇硬度与强度均较高，使得产物制粉困难。按此温度范围进行反应能保证反应的发生但所得四硼化钇纯度较低。还会造成能源的浪费，同时对于工业化生产设备要求也会随之提高，从而降低工业可操作性。更优选的烧结温度为1700~1800°C。此时二硼化钇的纯度可达99%。通常认为烧结温度越高二硼化钇纯度应该越高，但研究中发现烧结温度越靠近1800°C时所得产物中四硼化钇的纯度越高。烧结时间可以根据常规经验进行适度试验获得一个合理的范围。优选烧结时间为7~10小时。因为烧结时间的长短会影响反应的进行程度。反应时是钇粉先在高温下熔化后，再与四硼化钇发生反应，单质钇粉熔化过程需要时间。研究还发现反应式(I)和式(II)或式(III)发生很慢，烧结时间太短，会导致反应未完全甚至未发生，影响最终产物。而烧结时间过长，会造成能源浪费，并对设备提出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硼化钇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以四硼化钇和另一种含钇材料为原料，将所述四硼化钇和所述含钇材料按摩尔比为1∶0.8～1.5混合，所述含钇材料为Y和／或YHxX=2～3；烧结所述原料得到所述二硼化钇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋觉敏，刘华，朱剑军，王志坚，成勇，龙曾成，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：湖南;43