一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高效铌酸钾钠基无铅压电荧光材料及制备方法，属于无铅压电多功能发光材料技术领域。本发明专利技术包括以下质量百分比的组分：(K0.5+yNa0.5)1-xSmx(Nb1-zMz)O3，其中M为金属元素Zr4+，Sn4+，Ti4+，Si4+中的一种或多种离子；x的取值范围：0≤x≤0.03；y的取值范围：-0.05≤y≤+0.05；z的取值范围：0≤z≤0.02。本发明专利技术在钙钛矿结构基质中引入稀土元素所获得，其中所引入的稀土元素为Sm3+，通过调控钙钛矿结构ABO3中A位的化学计量比和B位的离子替代来获得高效率的发光特性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于无铅压电多功能发光材料
。本专利技术包括以下质量百分比的组分：(K0.5+yNa0.5)1-xSmx(Nb1-zMz)O3，其中M为金属元素Zr4+，Sn4+，Ti4+，Si4+中的一种或多种离子；x的取值范围：0≤x≤0.03；y的取值范围：-0.05≤y≤+0.05；z的取值范围：0≤z≤0.02。本专利技术在钙钛矿结构基质中引入稀土元素所获得，其中所引入的稀土元素为Sm3+，通过调控钙钛矿结构ABO3中A位的化学计量比和B位的离子替代来获得高效率的发光特性。【专利说明】
本专利技术具体涉及一种新型高效率具有钙钛矿结构无铅压电发光材料及制备方法，属于光-电多功能材料领域。
技术介绍
近年来，随着新材料科学和技术的不断发展，以及各种电子器件功能化、小型化和智能化的要求。以铁电、压电体作为出发点，通过掺杂的办法开发先进材料的光-电多功能特性已经开始引起各国研究者的关注。稀土元素拥有一般元素所无法比拟的光谱性质，可以作为发光中心掺杂到各种基质材料中，从而可以广泛应用于固体发光材料领域。 近几年来，一些国内外的专家学者另辟奇径，对无铅压电材料的发光方面进行了一些探索性研究，通过引入稀土离子后，某些无铅压电材料在不恶化其压电性能的同时，具有好的荧光特性，这使无铅压电材料的发展上迈出了重要的一步，在一定程度上拓宽了无铅压电材料的应用领域，使其有望应用于更多的领域，如平板显示、日常照明、传感器、信息存储、生物检测、生物医疗等诸多方面。2005年，Wang XS等人报道了 Pr3+掺杂的无铅压电陶瓷体系 BaTiO3-CaTiO3 具有光-机-电多重功能(Adv.Mater., 2005，17: 1254 - 1258)；2007年，Wu MJ(J.Am.Ceram.Soc., 2007, 90(11): 3642-3645.)等人和Chen S(J.Am.Ceram.Soc., 2007, 90(2): 664-666)等人发现 Er3+掺杂的(Bi。.5NaQ.5) TiO3 (BNT)具有上转换发光性质及良好的压电性能。另外，近期研究者通过稀土 Pr3+掺杂的无铅压电陶瓷Bia5Naa5TiO3(BNT)进行了初步的研究(J.Appl.Phys., 2011，110: 016102-3)，发现少量的稀土 Pr3+掺杂的BNT陶瓷都同时具有压电性能和发光性能。然而，以上各种文献的报道，其弱的发光效率限制了该类材料在光-电多功能器件中的应用。因此，开发并探究新的光-电多功能材料，提高钙钛矿结构压电材料的发光效率成为目前所要解决的首要问题。根据目前所调研的数据，到目前为止并没有关于如何获得高效率的无铅压电发光材料类的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有高效率的铌酸钾钠基无铅压电发光材料的制备及制备方法，以克服现有技术的不足。具有钙钛矿结构的无铅压电发光材料，是在钙钛矿结构基质中引入稀土元素所获得，其中所引入的稀土元素为Sm3+，通过调控钙钛矿结构ABO3中A位的化学计量比和B位的离子替代来获得高效率的发光特性，其化学成分通式可以表示为:(K0.5+yNa0.5) ^xSmx (%_ZMZ) O3，其中 M 为金属元素 Zr4+，Ti4+，Sn4+，Si4+ 中的一种或多种离子；x的取值范围:0≤X≤0.03 ；y的取值范围:-0.05 ≤ y≤ +0.05 ；z的取值范围:O ≤ z ≤ 0.02。其中所选取原料为:NaC03、KCO3、Nb2O5、Sm2O3, ZrO2, TiO2, SnO2, SiO20本专利技术所提供的高效无铅压电发光材料的制备方法具体包括如下步骤: 采用传统的电子陶瓷粉料制备工艺，通过固相反应法，按照一定上述的化学通式的摩尔比配料，将配好的原料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水球磨20~24小时，出料烘干后过200目筛，过筛后的粉体在800 °C~1000 °C预烧4小时，预烧温度曲线为:30 oC—500 0C (2h) —800 0C (或1000 0C)(保温4h) —随炉冷却至室温，研磨后得到单相的具有钙钛矿结构粉体。研磨后得到初始粉料。然后，采用8~10%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂对上述复合粉料进行造粒，在10~100 MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片。陶瓷生坯片经过550 0C的排粘处理后，在1100 0C~1250 0C下保温2~4小时，即可得到所述的无铅压电发光材料。其中氧化锆球与球磨料的质量比为1.2~1.5 ;无水乙醇或去离子水与球磨料的质量比为1.5~3.0。本专利技术是采用传统的电子陶瓷制备工艺，研制得到一种具有高效率蓝光激发的红绿发射荧光材料，通过制备工艺的控制，使本身不具有发光特性的铌酸钾钠具有高效率的光致发光特性，该材料的主要特点如下: (1)本专利技术中的荧光粉(KQ.5+yNa0.5) ^xSmx (%_ZMZ) O3激发主波长在400nm-500nm的蓝光波段，激发主峰在407nm，与目前已成熟的InGaN蓝色LED芯片发光光谱充分匹配； (2)该荧光粉发射主峰波长位于597nm，呈现强的红光发射特性； (3)高的发光效率(η>0.24)，是目前所报道的稀土掺杂钙钛矿铁电材料发光强度的最高值； (4)另外，具有钙钛矿结构的铌酸钾钠基材料，本身作为一种高温压电材料，还可以应用于超声换能器、超声延迟器、传感器、无损检测、压电变压器、通讯技术中。因此，由于具有光电多功能特性，该材料除了能用于白光LED技术之外,还有望在光电集成、微机电、光电传感等领域中得到应用。(5)采用传统的电子陶瓷制备工艺，工艺简单，成本低，材料体系环保无毒副作用，性能优异，可适用于光电多功能集成器件的开发和设计。【专利附图】【附图说明】图1、(Ka5Naa5)0.99Sm0.01(Nb1^zZrz)O3体系陶瓷的激发和发射光谱图； 图 2、(K0.5+yNa0.5)0.99Sm0.01Nb03(y<0)体系陶瓷的发射光谱图； 图 3、(K0.5+yNa0.5)0.99Sm0.01Nb03(y>0)体系陶瓷的发射光谱图。【具体实施方式】下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。制备(KQ.5+yNaa5) ^Smx (%_具)03，其中M为Zr4+离子，X的取值范围:0≤x≤0.03 ;y的取值范围:-0.05≤y ≤ +0.05 ；z的取值范围:0≤z≤0.02。实施例1制备(Kc^yNaa5)1-XSmx (%_具)03，其中 χ=0.01,y=0,z=0,即(Ka5Naa5) Cl99SmatllNbO315按照化学计量比，称取 10.364g K2C03、7.950 g Na2CO3、39.913g Nb2O5 和 0.524g Sm2O3 粉料置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水，球磨24小时，出料烘干后粉体过200目筛，将过筛后的粉体放入刚玉坩埚中在880 °C预烧4小时，研磨后得到预烧粉体。采用8%的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒,在15 MPa压力下,干法压制成直径Φ 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有高效率的无铅压电发光材料，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：(K0.5+yNa0.5)1‑xSmx(Nb1‑zMz)O3，其中M为金属元素Zr4+，Sn4+，Ti4+，Si4+中的一种或多种离子；x的取值范围：0≤x≤0.03；y的取值范围：‑0.05≤y≤+0.05；z的取值范围：0≤z≤0.02。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张奇伟，孙海勤，张涛，张胤，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15