一种藏药组合物风湿塞隆制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种藏药组合物风湿塞隆制剂的质量检测方法。本发明专利技术对现有的风湿塞隆制剂的质量标准进行了相应的提高，对原标准中紫草茸、木香的鉴别方法进行了优化，并在原标准的基础上增加了刺柏、丁香、绿绒蒿、藏茜草、豆蔻的鉴别，增加了总黄酮、印度獐牙菜的含量测定方法，马兜铃酸A的检查方法，进一步确保了产品质量安全、有效、均一、稳定、质量可控。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。本专利技术对现有的风湿塞隆制剂的质量标准进行了相应的提高，对原标准中紫草茸、木香的鉴别方法进行了优化，并在原标准的基础上增加了刺柏、丁香、绿绒蒿、藏茜草、豆蔻的鉴别，增加了总黄酮、印度獐牙菜的含量测定方法，马兜铃酸A的检查方法，进一步确保了产品质量安全、有效、均一、稳定、质量可控。【专利说明】—种藏药组合物风湿塞隆制剂的质量检测方法
本专利技术涉及一种藏药组合物的质量检测方法，特别涉及，属于医药
。
技术介绍
风湿一词起源于古希腊，公元前4世纪，《希波克拉底全集》有关人体解剖一文中认为:人体的体液由于湿冷而下注于四肢、内脏引起疾病，即为风湿。我国《黄帝内经》也把风寒湿三期杂合称为痹。藏医对于风湿研究比较早。藏医认为，隆、赤巴、血、培根所致的痛风症，脉象短而实紧像血热症一样脉象缓慢，尿象不定，呈热证，确诊无误的症状是尿有焦角味，发病时关节干痛。湿痹是关节腔内热邪与黄水积聚，渗入关节腔内或遍及肉、骨、脉、筋等处，关节如粉碎样疼痛的一种疾病。藏医学上用放血、泻下、服药三种方法来进行治疗。藏民们长期生活在高原的寒冷环境中患风湿类疾病在所难免，藏民们在长期与疾病作斗争的过程中发现了塞隆骨对于风湿类疾病有良效。藏医们用塞隆骨加上其他药材，在藏医“干黄水，调节培根、隆等紊乱”的理论指导下，配制成了风湿塞隆胶囊。风湿塞隆胶囊收载于国家药品标准，标准编号:WS-10788 (ZD-0788)-20020风湿塞隆胶囊对风湿、类风湿引起的关节炎、颈肩痛、腰背痛、足跟痛关节肿胀手指关节、腕关节肿痛、肢带肌疼痛，强直性脊柱炎均有确切疗效，是一级新药组方、风湿骨病良药。然而，现有风湿塞隆胶囊的质量检测标准仅采用TLC薄层鉴别两味药材紫草茸与木香、HPLC测定一个药效成分没食子酸的含量，而且所选的鉴定项目量太少没有代表性，且不能有效的控制其他主要成分的质量。因此现有质量检测方法不能全面、准确的控制本品质量，质量标准有待提高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术对现有的风湿塞隆制剂的质量标准进行了相应的提高，对原标准中紫草茸、木香的鉴别方法进行了优化，并在原标准的基础上增加了刺柏、丁香、绿绒蒿、藏茜草、豆蘧的鉴别，增加了总黄酮、印度獐牙菜的含量测定方法，马兜铃酸A的检查方法，进一步确保了产品质量安全、有效、均一、稳定、质量可控。术语说明:风湿塞隆胶囊是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。风湿塞隆制剂包括风湿塞隆胶囊及用风湿塞隆胶囊原料药配方制备的其他制剂。本专利技术的技术方案如下:一种原料药组成为塞隆骨3.2重量份、诃子36.3重量份、红花21.1重量份、豆蘧28.5重量份、岩精膏10.6重量份、印度猜牙菜10.6重量份、刀豆10.6重量份、山帆叶10.6重量份、藏茜草10.6重量份、紫草茸10.6重量份、刺柏10.6重量份、冰片3.2重量份、天竺黄10.6重量份、丁香4.2重量份、肉豆蘧6.3重量份、草果9.0重量份、沉香5.3重量份、白檀香9.5重量份、紫檀香6.1重量份、绿绒蒿6.1重量份、木棉花11.3重量份、木香9.5重量份、香旱芹9.5重量份、木香马兜铃5.3重量份、肉桂9.5重量份、螺厣6.1重量份、石斛6.1重量份、甘松8.2重量、石花14.7重量份、花苜蓿5.3重量份、毛诃子5.3重量份、余甘子6.3重量份的风湿塞隆制剂的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种:鉴别:(I)紫草茸的鉴别取风湿塞隆固体制剂5?15g,加醋酸乙酯10?20mL,超声处理20?40分钟,滤过，滤液浓缩至I?2mL，作为供试品溶液；另取紫草茸对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5?10 μ L,分别点于同一娃胶G薄层板上，以体积比4?6:4?6:0.5:1的二甲苯-二氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；(2)木香的鉴别取风湿塞隆固体制剂2?5g，加二氯甲烷10?20mL，超声处理20?40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5?10 μ L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比5?8:1?2的二氯甲烷-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)刺柏的鉴别取风湿塞隆固体制剂5?15g,加水50?150mL,按水蒸气蒸懼法提取挥发油,挥发油作为供试品；取刺柏对照药材0.5?lg，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各2?5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7?9:3?I的石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为I %硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)藏茜草的鉴别取风湿塞隆固体制剂5?IOg,加甲醇10?20mL,超声处理20?40分钟,滤过,滤液浓缩至约I?2mL，作为供试品溶液；另取藏茜草药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各2?5 μ L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比2?6:1?2的沸程为60?90°C石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)绿绒蒿的鉴别取风湿塞隆固体制剂5?10g，加体积比1%盐酸溶液20?30mL，超声处理30?40分钟，滤过，滤液用1%氢氧化钠调碱至pH为10，再用二氯甲烷等体积萃取三次，合并二氯甲烷液，蒸干，甲醇溶解约2mL，作为供试品溶液；另取绿绒蒿药材lg，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法进行试验，吸取上两种溶液各5 μ L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10?8:4?5:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇再滴加两滴氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(6) 丁香的鉴别取风湿塞隆固体制剂5?10g，加沸程为60_90°C石油醚50?80mL超声，超声处理30?40分钟，滤过，滤液浓缩至I?2mL作为供试品溶液；另取丁香药材Ig,同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5 μ L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比8?9:2?I的石油醚(60?90°C )-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为I 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原料药组成为塞隆骨3.2重量份、诃子36.3重量份、红花21.1重量份、豆蔻28.5重量份、岩精膏10.6重量份、印度獐牙菜10.6重量份、刀豆10.6重量份、山矾叶10.6重量份、藏茜草10.6重量份、紫草茸10.6重量份、刺柏10.6重量份、冰片3.2重量份、天竺黄10.6重量份、丁香4.2重量份、肉豆蔻6.3重量份、草果9.0重量份、沉香5.3重量份、白檀香9.5重量份、紫檀香6.1重量份、绿绒蒿6.1重量份、木棉花11.3重量份、木香9.5重量份、香旱芹9.5重量份、木香马兜铃5.3重量份、肉桂9.5重量份、螺厣6.1重量份、石斛6.1重量份、甘松8.2重量、石花14.7重量份、花苜蓿5.3重量份、毛诃子5.3重量份、余甘子6.3重量份的风湿塞隆制剂的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：鉴别：（1）紫草茸的鉴别取风湿塞隆固体制剂5～15g，加醋酸乙酯10～20mL，超声处理20～40分钟，滤过，滤液浓缩至1～2mL，作为供试品溶液；另取紫草茸对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4～6：4～6：0.5：1的二甲苯‑二氯甲烷‑丙酮‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；（2）木香的鉴别取风湿塞隆固体制剂2～5g，加二氯甲烷10～20mL，超声处理20～40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比5～8：1～2的二氯甲烷‑环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）刺柏的鉴别取风湿塞隆固体制剂5～15g，加水50～150mL，按水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油作为供试品；取刺柏对照药材0.5～1g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各2～5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7～9：3～1的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）藏茜草的鉴别取风湿塞隆固体制剂5～10g，加甲醇10～20mL，超声处理20～40分钟，滤过，滤液浓缩至约1～2mL，作为供试品溶液；另取藏茜草药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各2～5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比2～6:1～2的沸程为60～90℃石油醚‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（5）绿绒蒿的鉴别取风湿塞隆固体制剂5～10g，加体积比1%盐酸溶液20～30mL，超声处理30～40分钟，滤过，滤液用1%氢氧化钠调碱至pH为10，再用二氯甲烷等体积萃取三次，合并二氯甲烷液，蒸干，甲醇溶解约2mL，作为供试品溶液；另取绿绒蒿药材1g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上两种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10～8：4～5：1的正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇再滴加两滴氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（6）丁香的鉴别取风湿塞隆固体制剂5～10g，加沸程为60‑90℃石油醚50～80mL超声，超声处理30～40分钟，滤过，滤液浓缩至1～2mL作为供试品溶液；另取丁香药材1g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比8～9:2～1的石油醚（60～90℃）‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（7）豆蔻的鉴别取风湿塞隆固体制剂10～20g，加水80～100mL，按水蒸气蒸馏法提取挥发油，挥发油作为供试品；取豆蔻对照药材1g，同法制成对...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑亭亭，江玉娟，任松鹏，宋洋，单玉刚，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37