本发明专利技术公开了一种盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法，具有简便、快速、准确、可靠、稳定的优点，步骤如下：步骤①：将样品液和标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254上，展开，晾干；步骤②：将苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液均匀喷洒到高效薄层硅胶板上，或浸板1min，晾干，烘烤染色；步骤③：利用薄层扫描仪进行薄层层析扫描，得到盐酸氨基葡萄糖Rf和峰面积积分值；由薄层色谱仪管理软件计算出标准液质量和峰面积积分值关系，根据样品液的峰面积积分值计算出样品的盐酸氨基葡萄糖含量。本发明专利技术还公开了以南极磷虾为原料酸解制取盐酸氨基葡萄糖的方法，丰富了南极磷虾的综合利用，提高了利用率，增加了经济效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法，具有简便、快速、准确、可靠、稳定的优点，步骤如下：步骤①：将样品液和标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254上，展开，晾干；步骤②：将苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液均匀喷洒到高效薄层硅胶板上，或浸板1min，晾干，烘烤染色；步骤③：利用薄层扫描仪进行薄层层析扫描，得到盐酸氨基葡萄糖Rf和峰面积积分值；由薄层色谱仪管理软件计算出标准液质量和峰面积积分值关系，根据样品液的峰面积积分值计算出样品的盐酸氨基葡萄糖含量。本专利技术还公开了以南极磷虾为原料酸解制取盐酸氨基葡萄糖的方法，丰富了南极磷虾的综合利用，提高了利用率，增加了经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
盐酸氨基葡萄糖，又称氨基葡萄糖盐酸盐，分子式C6H13NO5 -HC1,它对人体具有重要的生理功能，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效，是合成抗生素和抗癌药物的主要原料，还可应用于化工、食品、化妆品和饲料添加剂中。目前市场上销售的氨基糖胶囊保健品主要有效成分是盐酸氨基葡萄糖或者硫酸氨基葡萄糖，它可以由甲壳质盐酸高温水解制得。甲壳质是许多低等动物，特别是节肢动物——虾蟹与昆虫等外壳的重要成分。南极磷虾体内含有大量甲壳质，它是地球上资源量最大的单种生物之一，南极磷虾资源丰富，据估计最高有数亿吨，可捕量是世界现有渔业产量的I倍以上，具有巨大的开发和利用潜力。因此，若以南极磷虾为原料制备盐酸氨基葡萄糖，不失为一种行之有效且能充分利用资源的方法。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了以南极磷虾为原料制备盐酸氨基葡萄糖的方法，还提供了盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种以南极磷虾为原料制备盐酸氨基葡萄糖的方法，步骤如下:(I)取南极磷虾，用5?10倍量(质量倍数)的95%乙醇(体积百分数)浸泡2?6小时，过滤得滤渣；(2)取上述滤渣，放入封闭容器，加5?10倍量(质量倍数)的蒸馏水，用恒温磁力搅拌器在15?40°C下搅拌I?4小时,过滤得滤洛；(3)取步骤(2)制得的滤渣，放入三角瓶中，加入10?20倍量(质量倍数)的浓度为5?7mol/L的浓盐酸，连接冷凝回流装置，利用恒温加热搅拌装置在105?110°C下酸解滤渣4?6小时，得到酸解液；(4)取上述制得的酸解液，过滤，滤液旋转蒸发浓缩挥去盐酸(旋转蒸发仪的设定温度40°C?50°C)，得粗品，加蒸馏水溶解，加入粗品质量的0.1?0.3倍的活性炭搅拌吸附，过滤得到淡黄色澄清的溶液，冷冻干燥，即得盐酸氨基葡萄糖；本专利技术还提供了另外一种以南极磷虾为原料制备盐酸氨基葡萄糖的方法，步骤如下:(I)取南极磷虾，用5?10倍量(质量倍数)的95%乙醇(体积百分数)浸泡2?6小时，过滤得滤渣；然后将滤渣加质量分数为3%?5%的稀盐酸中，稀盐酸的加入量为滤渣质量的5?10倍，浸泡8?16h，过滤，滤渣水洗至中性，得虾渣；(2)取上述步骤(I)得到的虾渣，加入质量分数为1%?3%的稀碱溶液，稀碱的加入量为滤渣质量的5?10倍，水浴加热，温度80°C?95°C，加热时间30min?60min，过滤，滤渣水洗至中性,得虾渣；所述稀碱溶液为KOH溶液或NaOH溶液；(3)取上述步骤(2)得到的虾渣，加入质量分数为3%?5%的稀盐酸中，稀盐酸的加入量为滤渣质量的5?10倍，浸泡I?2h，过滤，滤渣水洗至中性，得虾渣；(4)取上述步骤(3)得到的虾渣，加入质量分数为1%?3%的稀碱溶液，稀碱的加入量为滤渣质量的5?10倍，在恒温磁力搅拌器上60°C?70°C加热搅拌Ih?2h，过滤，得到白色的滤渣；(5)取上述步骤(4)制得的白色的滤渣，放入三角瓶中，加入10?20倍量(质量倍数)的浓度为5?7mol/L的浓盐酸，连接冷凝回流装置，利用恒温加热搅拌装置在105?110°C下酸解滤渣4?6小时，得到酸解液；(6)取上述制得的酸解液，过滤，滤液旋转蒸发浓缩挥去盐酸(旋转蒸发仪的设定温度40°C?50°C)，得粗品，加蒸馏水溶解，加入粗品质量的0.1?0.3倍的活性炭搅拌吸附，过滤得到浅黄色澄清的溶液，冷冻干燥，即得盐酸氨基葡萄糖；本专利技术还提供了一种盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法，步骤如下:步骤①:将展开剂加入展开缸中进行预平衡，将样品液和不同体积的标准液分别点于同一块高效薄层硅胶板GF254上，然后将高效薄层硅胶板放入展开缸中进行展开，展距8cm，取出晾干；所述展开剂为甲醇-丙酮-乙酸-水-异丙醇混合液，按体积比，甲醇:丙酮:乙酸:水:异丙醇=3?5:3?4:0.2?0.5:0.5?1:1?2 ;所述展开剂预平衡和娃胶板展开过程的温度为25°C,时间15min?20min。展开缸:12cmX IOcmX 5cm的双槽密封玻璃展开缸；所述样品液是将上述制备的淡黄色澄清的溶液或浅黄色澄清的溶液调pH值至6.5?6.8所得。所述标准液的浓度是2.55mg/ml，点的体积分别为0.25ul, 0.5ul, 1.0ul, 2.0ul, 3.0ul ;样品液的点样量为 1.0ul ；步骤②:将苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液均匀喷洒到高效薄层硅胶板上，或:将高效薄层硅胶板放入盛有苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液的容器内浸板lmin，晾干，烘烤染色(烘烤温度为85°C，时间IOmin)；所述每50ml苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液中，含有苯胺0.5g，二苯胺0.5ml，三氯乙酸2.5g,余量为丙酮；步骤③:利用薄层扫描仪进行薄层层析扫描，得到盐酸氨基葡萄糖Rf (比移值)和峰面积积分值；由薄层色谱仪管理软件计算出标准液质量和峰面积积分值关系，根据样品液的峰面积积分值计算出样品的盐酸氨基葡萄糖含量。本专利技术在进行薄层层析时，为取得有效效果，探索不同的展开剂和染色剂，最终确定展开剂甲醇_丙酮_乙酸_水-异丙醇(3?5:3?4:0.2?0.5:0.5?1:1?2),苯胺-二苯胺-三氯乙酸的丙酮溶液染色剂，与盐酸氨基葡萄糖衍生化后，显棕色，在365nm的紫外光下呈黄绿色，它使其他糖呈不同颜色，因此可以判断南极磷虾是否酸解完全。本专利技术公开了以南极磷虾为原料酸解制取盐酸氨基葡萄糖的方法，丰富了南极磷虾的综合利用，提高了利用率，增加了经济效益；本专利技术还提供了盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法，与目前的检测方法(滴定法、比色法、HPLC法和GC法)相比，该检测方法简便、快速、准确、可靠、稳定。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1以南极磷虾为原料制备盐酸氨基葡萄糖并进行薄层层析扫描检测方法为:取5.0lg冰冻的南极磷虾，放入装有30ml的95%乙醇的烧杯中，浸泡5h，过滤，然后将滤渣加入盛有30ml4%稀盐酸的烧杯中浸泡10h，过滤，滤渣水洗至中性，放入盛有30ml2%K0H溶液的三角瓶中，80°C水浴加热45min，过滤，滤渣水洗至中性，再放入盛有30ml4%稀盐酸的烧杯中浸泡1.5h，过滤，滤渣水洗至中性，再次放入盛有30ml2%K0H溶液的三角瓶中，在恒温磁力搅拌器上60°C加热中速搅拌Ih，得到白色的滤渣，放入250ml三角瓶中，加入100ml6mol/L本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种盐酸氨基葡萄糖的薄层层析扫描检测方法，其特征在于：步骤如下：步骤①：将展开剂加入展开缸中进行预平衡，将盐酸氨基葡萄糖样品液和不同体积的标准液分别点于同一块高效薄层硅胶板GF254上，然后将高效薄层硅胶板放入展开缸中进行展开，展距8cm，取出晾干；所述展开剂为甲醇‑丙酮‑乙酸‑水‑异丙醇混合液，按体积比，甲醇：丙酮：乙酸：水：异丙醇=3～5：3～4：0.2～0.5：0.5～1：1～2；步骤②：将苯胺‑二苯胺‑三氯乙酸的丙酮溶液均匀喷洒到高效薄层硅胶板上，或：将高效薄层硅胶板放入盛有苯胺‑二苯胺‑三氯乙酸的丙酮溶液的容器内浸板1min，晾干，烘烤染色；所述每50ml苯胺‑二苯胺‑三氯乙酸的丙酮溶液中，含有苯胺0.5g,二苯胺0.5ml，三氯乙酸2.5g,余量为丙酮；步骤③：利用薄层扫描仪进行薄层层析扫描，得到盐酸氨基葡萄糖Rf和峰面积积分值；由薄层色谱仪管理软件计算出标准液质量和峰面积积分值关系，根据样品液的峰面积积分值计算出样品的盐酸氨基葡萄糖含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋新英，苏树朋，刘代成，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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