一种制备莫来石粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备莫来石粉的方法，涉及一种高纯超细莫来石的制备方法。该方法以粉煤灰为主要原料，再添加适量的Al2O3，采用行星球磨机，球料重量比15：1；将烘干后的粉煤灰与氢氧化铝，以莫来石的组成按化学计量装入球磨罐内，粉磨40h后取样。圆片在2000℃下煅烧3小时，煅烧后得到莫来石粉体；用13%体积浓度的氢氟酸洗涤莫来石粉体2小时，然后通过滤纸过滤，得到高纯超细莫来石粉末。优点：为粉煤灰的高附加值利用开辟一条新途径，具有显著的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，涉及一种高纯超细莫来石的制备方法。该方法以粉煤灰为主要原料，再添加适量的Al2O3，采用行星球磨机，球料重量比15：1；将烘干后的粉煤灰与氢氧化铝，以莫来石的组成按化学计量装入球磨罐内，粉磨40h后取样。圆片在2000℃下煅烧3小时，煅烧后得到莫来石粉体；用13%体积浓度的氢氟酸洗涤莫来石粉体2小时，然后通过滤纸过滤，得到高纯超细莫来石粉末。优点：为粉煤灰的高附加值利用开辟一条新途径，具有显著的经济效益和社会效益。【专利说明】
本专利技术涉及一种高纯超细莫来石的制备方法，具体是。
技术介绍
目前我国粉煤灰的综合利用率在25-30%，绝大部份集中在建筑和建材行业。莫来石是Al2O3-SiO2体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物。莫来石就其组成而言并非严格的标准计量，而是一个组成范围，其平均结构是由八面体和四面体结构基元在空间按一定规律排列构成，其中八面体共棱连接成平行C轴的链，在每个晶胞的Z=l/2处八面体链与和、四面体相连，四面体组成的双链亦平行C轴，随着Al/Si比变化，结构中出现不同程度的氧缺位。莫来石结构基元周期空间排列特征和氧缺位的存在决定了莫来石是一种密度低、结构疏松的离子晶体材料。这种结构特征使莫来石表现出现诸多优异的物理性能，如低膨胀系数、低导热、低蠕变、低介电常数、高耐热冲击和高温强度等。莫来石所具有的这些特性使其在高温耐火材料、高温结构材料、微电子封装材料、光学材料及介电和高温保护涂层等方面得到重要应用。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基复合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质量。高纯超细莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能改善材料的显微结构，大大提高其性能。莫来石粉体的制备，尤其是颗粒微细且无硬团聚的超细莫来石粉体的制备，在莫来石材料研究中就占有非常重要的地位。天然莫来石地壳中非常稀少。世界上没有具经济价值的天然莫来石矿，许多国家就从容易得到的矿物来人 工合成莫来石。莫来石可以采用电熔法合成，也可以来用烧结法合成；可以采用化工原料合成，也可以采用天然矿物原料合成，电熔法合成的莫来石晶粒发育良好，呈针状或柱状，解理明显，易于破碎；烧结法合成的莫来石晶粒细小，通常呈粒状，无明显解理存在，破碎比较困难；采用化工原料合成的莫来石纯度较高，而采用天然矿物原料合成的莫来石，通常含有较多的杂质。莫来石粉末要具有良好的烧结性能和适用于高温用途，必须具备以下一些特点:①粒径小且等轴；②粒径大小分布窄；③纯度高。由于原材料昂贵、制备工艺复杂等原因，高纯超细莫来石粉末很难得到，而得到高纯超细莫来石是制备高温强韧化莫来石陶瓷材料的关键措施之一。近年来，莫来石结构陶瓷和功能陶瓷的兴起，促进了国内外学者对莫来石的研究，开发了一些制备高纯超细莫来石的方法。传统方法得到的莫来石所需温度高、纯度低最主要的一个原因就是原材料活性差，不能得到均匀的混合。制备超细莫来石的方法种类繁多，但真正能进行工业化生产的却很少。由于成本高，产量低，制备高纯超细莫来石仍然是一个比较困难的问题。真正能进行工业化生产的却很少。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种以粉煤灰为原料制备超细高纯莫来石的方法，该方法能有效地以粉煤灰为原料，完成粉煤灰这种废弃物的高附加值利用、解决废弃物排放污染及资源化的问题，该装置具有理论可行，技术合理、易于实施、运行成本低、广品广出效率闻等优点；在降低环境负荷的同时，使之成为制备闻性能材料不可或缺的原材料。本专利技术是以如下技术方案实现的:，以粉煤灰为主要原料，再添加适量的Al2O3,采用行星球磨机,具体步骤如下: (1)将烘干后的粉煤灰与Al2O3,以莫来石的组成3A1203.2Si02按化学计量装入球磨罐内，不足的另外单独添加Al2O3 ;球料重量比15:1 ;粉磨40h后取样； (2)研磨后的粉末，通过压片装置压成直径15毫米，厚度2毫米的圆片； (3)圆片在2000°C下煅烧3小时，煅烧后得到莫来石粉体； (4)用13%体积浓度的氢氟酸洗涤莫来石粉体2小时，然后通过滤纸过滤； (5)用蒸馏水冲洗过滤后莫来石粉体2~3遍，风干后得到莫来石粉末。本专利技术的有益效果是: 1、以粉煤灰为原料制备超细高纯莫来石，只需在原有工艺的基础上对粉磨系统加以改进，不需改变原有的工艺流程，故基本不需增添额外的设备投资；为粉煤灰的高附加值利用开辟一条新途径，使得粉煤灰不再是污染环境的废弃物，而成为一种高价值的资源，具有显著的经济效益和社会效益。2、本专利技术运用机械力化学原理，高能球磨过程中，强烈的机械搅拌作用，使颗粒表面或内部的局部晶格变形并使晶格点阵中质点排列失去同期性。机械冲击力、剪切力、压力等都会造成晶体颗粒形变，从而使晶格点阵粒子排列部分失去周期性，形成晶格缺陷，晶粒尺寸变小，最终导致晶格畸变并使原料达到均匀混合，为低温固相反应创造条件。【具体实施方式】粉煤灰和A1203的机械力化学效应是本项目研究的关键技术之一。莫来石形成的机理及适宜煅烧温度的研究。一般认为，在生成莫来石的过程中会伴有方石英、刚玉等的生成。这一反应适于描述未粉磨之前样品的煅烧过程。而高能球磨后，粉煤灰和A1203的结构已经被破坏，样品会成为无定形态，这时的莫来石应是通过其它途径生成的，而且莫来石粉末的大小与煅烧温度有直接的关系。所以莫来石形成的机理及适宜煅烧温度的研究是本专利的另一个关键技术。原料分析:用XRD和XRF等对粉煤灰进行分析，测定其中各组分的含量。配料粉磨:将烘干后的粉煤灰与A1203，以莫来石的组成(3 Al2O3.SiO2)按化学计量装入球磨罐内，用行星球磨机，磨机的操作参数为公转转速250r/min、自转200r/min,球料重量比15:1 ； 粉磨后莫来石前驱体的性能测试:用SEM、TEM观察产品的颗粒尺寸和形貌的变化；氮气吸附法测定其比表面积的变化；KBr压片测定红外光谱的变化；用XRD分析产物结构的变化。莫来石前驱体的高温煅烧:运用TG-DTA、XRD、SEM、TEM、FT-1R和氮气吸附等试验手段对莫来石前驱粉体在煅烧过程中的有关物理性质变化进行测试和表征，并分析讨论煅烧温度对有关性质影响的变化规律。用一定浓度的氢氟酸酸洗莫来石前驱体，经过滤清洗，得到高纯超细莫来石粉末。实施例1 采用行星球磨机，磨机的操作参数为公转转速250r/min、自转200r/min,球料重量比15:1 ;将烘干后的粉煤灰(Si0256%、AL20332%、其他12%)与A1203 (分析纯)按照重量比为1:1.11装入球磨罐内，粉磨40h后取样。研磨后的粉末，通过压片装置压成直径15毫米，厚度2毫米的圆片；在2000°C下煅烧3小时，用13%体积浓度的氢氟酸洗涤莫来石粉体2小时，然后通过滤纸过滤；用蒸馏水冲洗过滤后莫来石粉体2遍，风干后得到大量粒度小于lum、纯度为96.7%的莫来石粉。实施例2 采用行星球磨机，磨机的操作参数为公转转速250r/min、自转200r/min,球料重量比15:1 ;将烘干后的粉煤灰(Si0252%、AL20327%、其他21%)与A1203 (分析纯)按照重量比I:1.06装入球磨罐内，粉磨30h后取样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备莫来石粉的方法，其特征在于：以粉煤灰为主要原料，再添加适量的Al2O3，采用行星球磨机，具体步骤如下：（1）将烘干后的粉煤灰与Al2O3，以莫来石的组成3Al2O3.2SiO2按化学计量装入球磨罐内，不足的另外单独添加Al2O3；球料重量比15：1；粉磨40h后取样；（2）研磨后的粉末，通过压片装置压成直径15毫米，厚度2毫米的圆片；（3）圆片在2000℃下煅烧3小时，煅烧后得到莫来石粉体；（4）用13%体积浓度的氢氟酸洗涤莫来石粉体2小时，然后通过滤纸过滤；（5）用蒸馏水冲洗过滤后莫来石粉体2～3遍，风干后得到莫来石粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程庆，
申请(专利权)人：程庆，
类型：发明
国别省市：江苏;32