一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；并设定特定的色谱条件。本发明专利技术提供的分析方法快速、重复性及再现性好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；并设定特定的色谱条件。本专利技术提供的分析方法快速、重复性及再现性好。【专利说明】
本专利技术涉及一种五氯苯酚的检测方法，尤其涉及。
技术介绍
五氯苯酚(PCP)为白色粉末或晶体，分子式为C6HCl5O,常含一分子结晶水，稍热有极强辛辣臭味，溶于水时生成有腐蚀性的盐酸气。五氯苯酚工业品为灰黑色粉末或片状固体，熔点187?189°C，沸点约309-310°C(分解)。难溶于水，溶解度为20?25mg/L(20°C )，溶于大多数有机溶剂如乙醇、乙醚，苯等，略溶于冷石油醚，但在四氯化碳和石蜡中溶解度不大。五氯苯酚是一种重要的防腐剂，它能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用，长期以来均被用作皮革品和木材的防霉剂，对防治霉菌与一般虫类(如白蚁)均有效，其钠盐用于消灭血吸虫中间宿主钉螺和防治稗草等。对鱼类等水生物动物敏感等，水中含量达0.1-0.5ppm即致死。五氯苯酚也是一种有机毒品，可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒，严重时导致死亡。在过去的十年，医学研究发现若经常与含五氯苯酚的产品接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、呕吐及对中央神经系统有所损害。德国政府已设立法例规定产品含有五氯苯酚的成份不得高于5PPM，这条例应用于各种曾受PCP及PCP化合物处理过的产品，如手袋和手表带等。所有出口到德国市场出售的产品，必须通过以上测试。目前，五氯苯酚的检测方法有如GB8972-1988《水质五氯酚的测定气相色谱法》及GB9803-1988《水质五氯酚的测定藏红T分光光度法》，检测的对象多为水质，对于塑料制品中五氯苯酚的检测还不多见。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的方法通过选择合适的溶剂将样品微波萃取，使其中的五氯苯酚类物质萃取至溶液中，然后加入有利于定量分析的试剂后用GC-MS进行分析样品中是否含五氯苯酚及其含量。本专利技术的方法简便快捷，并经大量研究表明，本专利技术的方法重复性及再现性优异。为达上述目的，本专利技术采用以下技术方案:，包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于 0.5cm*0.5cm 的颗粒，如 0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm 等；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为 l:5-20g/mL,例如为 l:7g/mL、l: 10g/mL、l: 14g/mL、l: 18g/mL 等；(C)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL，例如为1: 7g/mL、1: 9g/mL等，样品和碳酸钾溶液的比例为 1:5-15g/mL,例如为 1: 7g/mL、1:10g/mL、1:12g/mL、1:14g/mL 等；(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；其中样品和正己烧的比例为l:2-10g/mL,例如为l:3g/mL、l:5g/mL、l:7g/mL、l:9g/mL等，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1，例如为7:1:0.5,9:1:0.7,12:1:0.9,14:1:0.4 等:(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；其中GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为0V-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度110-130°C保持0.5_2min ;以5_15°C /min升至270-290°C，保持4min以上。在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有五氯苯酚，然后进行定量分析。本专利技术通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的五氯苯酚的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取及色谱对五氯苯酚的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把五氯苯酚从产品中萃取出来，萃取后溶液中加入的试剂、及其加入量和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为l:10-20g/mL,优选为 l:15g/mL。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为 1:0.2-5，例如为 1:0.4,1:0.9,1:1.5、1:3、1:4.5 等，优选为 1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，所述微波萃取的过程如下:将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为110-130°C，分阶段升至功率为750-850kw保持10_30min，然后3min内降至Okw保持10-20min，冷却Imin以上后将试样取出自然冷却至室温。优选地，微波萃取的参数设置为:样品溶液温度为115°C，分5阶段升至功率为800kw保持20min,然后Imin内降至Okw保持15min,冷却3min。每个阶段的升功率速度可以相同也可以不同。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，步骤(C)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡5min以上，优选以250rpm的速率振荡IOmin ;所述静置的时间为20min以上，优选为30min。优选地，所述碳酸钾溶液的浓度为0.05-0.2M，例如为0.07M、0.09M、0.11M、0.15M、0.18M 等，优选为 0.1M0优选地，步骤(d)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡30min以上，优选以250rpm的速率振荡60min。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm,厚度为0.25m。优选地,载气为氦气,流量为0.7-1.5mL/min,优选为lmL/min,采用分流进样,注射温度为270-290°C，优选为280°C。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为:初始温度 120.(TC保持 1.0Omin ;以 10.(TC /min 升至 280°C，保持 5.0Omin0作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，GC-MS分析时MS部分的条件设置为:接口温度240-260°C，源温210-240°C，扫描范围50至450amu ;优选为接口温度250°C，源温220°C，扫描范围50至450amu。作为优选技术方案，本专利技术所述的检测方法，包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为l:5-20g/m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5‑20g/mL；(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5‑10g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:5‑15g/mL；(d)取1/5‑1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；其中样品和正己烷的比例为1:2‑10g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5‑15:1:0.2‑1：(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC‑MS分析；其中GC‑MS的色谱柱为弱极性的；GC‑MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110‑130℃保持0.5‑2min；以5‑15℃/min升至270‑290℃，保持4min以上。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王生兵，
申请(专利权)人：昆山洛丹伦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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