塑料及塑料包装材料中苯乙酮的检测方法技术

本发明专利技术提供一种塑料及塑料包装材料中苯乙酮的检测方法，其是将待测塑料或塑料包装制备成均质待测物存储备用，之后对均质待测物进行提取过滤以获得待测液，接着把获得的待测液采用高效液相色谱法进行分析检测，并将高效液相色谱检测所获得分取比例及苯乙酮的峰面积代入计算值中进行计算，以获得各待测样液中苯乙酮的理论测定值，并从该理论测定值中扣除掉空白值即获各待测样液中苯乙酮的实际测定值。本发明专利技术的优点在于：填补了我国在塑料及塑料包装材料中苯乙酮的检测上的技术空白，且操作简便、准确灵敏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，尤其涉及一种。
技术介绍
2010年以来，我国出口欧盟的儿童玩具，童鞋，儿童座椅等产品(尤其是EVA塑料制品屡遭检出苯乙酮的原因退货，给我们的外贸出口带来了非常负面的影响。苯乙酮是一种最简单的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香烟，也可用做纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂。根据欧盟危险物质的分类、包装、标示指令67/548/EEC的 2008年12月修订版相关规定，苯乙酮的急性毒性等级为4级，属于弱毒性物质，吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等，因此被禁止使用在玩具等儿童用品上。经由ISO，ASTM，GB, SN等标准查新未见相关标准报道，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发简便、快速的苯乙酮检测方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种，不仅填补了我国在塑料及塑料包装材料中苯乙酮的检测上的技术空白，且操作简便、 准确灵敏。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种，具体包含如下操作步骤步骤一、样品制备将待测塑料或塑料包装材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的颗粒， 之后将颗粒充分混勻以获得均质待测物，接着把均质待测物装入自封袋I中并用铝箔将该自封袋I包紧，然后把用铝箔裹紧的自封袋I再装入自封袋II中以防止均质待测物中的苯乙酮挥发，并在自封袋II上做好标记备用；步骤二、样品提取称取l.Og且精确到0. Olg步骤一中备用的均质待测物到 150mL具塞锥形瓶中，用25mL分析纯进行30min超声提取，并提取两次，合并提取获得的提取液且将其定容于50mL容量瓶中，之后将定容后的溶液过0. 45 μ m的有机相滤膜得滤液， 即获待测液；步骤三、分析检测将获得的待测液采用高效液相色谱法进行分析检测，具体地， 将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即苯乙酮的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测样液中苯乙酮的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；步骤四、检测结果计算将高效液相色谱检测所获得分取比例及苯乙酮的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得各待测样液中苯乙酮的理论测定值，之后将该理论测定值扣除掉空白值即获各待测样液中苯乙酮的实际测定值；权利要求1.一种，其特征在于具体包含如下操作步骤步骤一、样品制备将待测塑料或塑料包装材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的颗粒，之后将颗粒充分混勻以获得均质待测物，接着把均质待测物装入自封袋I中并用铝箔将该自封袋I包紧，然后把用铝箔裹紧的自封袋I再装入自封袋II中，并在自封袋II上做好标记备用；步骤二、样品提取称取1. Og且精确到0. Olg步骤一中备用的均质待测物到150mL具塞锥形瓶中，用25mL分析纯进行30min超声提取，并提取两次，合并提取获得的提取液且将其定容于50mL容量瓶中，之后将定容后的溶液过0. 45 μ m的有机相滤膜得滤液，即获待测液；步骤三、分析检测将获得的待测液采用高效液相色谱法进行分析检测，具体地，将待测液进行上机分析以获得是待测液中被测物即苯乙酮的响应信号，之后根据待测液中被测物的响应信号选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测样液中苯乙酮的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置一空白对照；步骤四、检测结果计算将高效液相色谱检测所获得分取比例及苯乙酮的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得各待测样液中苯乙酮的理论测定值，之后将该理论测定值扣除掉空白值即获各待测样液中苯乙酮的实际测定值； AxcxVX= ............. (1 ),As χ mxR式(1)中X-试样中苯乙酮残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A-样液中苯乙酮的峰面积；As-标准工作溶液中苯乙酮的峰面积；C-标准工作溶液中苯乙酮浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V-样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m-试料的质量，单位为克(g)；R-分取比例。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述步骤三中高效液相色谱的条件为a 色谱柱=ZORBAX SB-C18，4. 6mmX 250mm,粒度 5 μ m ； b流动相乙腈，水； c洗脱梯度全文摘要本专利技术提供一种，其是将待测塑料或塑料包装制备成均质待测物存储备用，之后对均质待测物进行提取过滤以获得待测液，接着把获得的待测液采用高效液相色谱法进行分析检测，并将高效液相色谱检测所获得分取比例及苯乙酮的峰面积代入计算值中进行计算，以获得各待测样液中苯乙酮的理论测定值，并从该理论测定值中扣除掉空白值即获各待测样液中苯乙酮的实际测定值。本专利技术的优点在于填补了我国在塑料及塑料包装材料中苯乙酮的检测上的技术空白，且操作简便、准确灵敏。文档编号G01N30/06GK102435701SQ201110392338公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日专利技术者刘伟, 吕水源, 唐泓, 唐熙, 姜晓黎, 戴金兰, 李小晶, 江晓芬, 许才明, 陈旻实 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李小晶，唐熙，唐泓，陈旻实，江晓芬，吕水源，刘伟，姜晓黎，戴金兰，许才明，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：