芳香族化合物进行氧化反应时,利用供能量结合蒸馏从反应器排放物中分离水并回收羧酸的装置及方法制造方法及图纸

技术编号:10071433 阅读:137 留言:0更新日期:2014-05-23 16:52
本发明专利技术涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,从反应器的排放物中分离反应生成物的水并回收在反应器内作为溶剂使用的羧酸的方法,更具体而言,涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,从反应器的排放物中分离出反应生成物的水并回收在反应器内用作溶剂的羧酸的方法,在芳香族化合物进行氧化反应时,将从反应器排放的排放物流入至运转压力分别不同的两个以上的脱水塔,而使其中一个脱水塔的冷凝器起另外一个脱水塔的再沸器的作用,从而,显著减少能量的使用量。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,从反应器的排放物中分离反应生成物的水并回收在反应器内作为溶剂使用的羧酸的方法,更具体而言,涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,从反应器的排放物中分离出反应生成物的水并回收在反应器内用作溶剂的羧酸的方法,在芳香族化合物进行氧化反应时,将从反应器排放的排放物流入至运转压力分别不同的两个以上的脱水塔,而使其中一个脱水塔的冷凝器起另外一个脱水塔的再沸器的作用,从而,显著减少能量的使用量。【专利说明】芳香族化合物进行氧化反应时,利用供能量结合蒸馏从反应器排放物中分离水并回收羧酸的装置及方法
本专利技术涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,利用供能量结合蒸馏(energydonating coupled distillation)从反应器的排放物中分离水并回收羧酸的方法,更具体而言,涉及一种在芳香族化合物进行氧化反应时,以经济的方法从反应器的排放物中分离出水并回收羧酸的方法,为了在芳香族化合物进行氧化反应时从反应器的排放物中分离水并回收羧酸,使用运转压力分别不同的两个脱水塔,并使压力高侧的脱水塔的冷凝器起压力低侧的脱水塔的再沸器(reboiler)的作用,通过共用能量,能够显著降低现有在常规蒸馏或共沸蒸馏工艺中用于分离水和羧酸而使用的蒸汽的使用量。
技术介绍
一般,芳香族化合物进行氧化反应时,进行放热反应,同时产生芳香族羧酸与水,所述芳香族羧酸一般为固体,因此,需注入溶剂以防在反应器内部以固体状态存在。由于芳香族羧酸易溶解于羧酸,因此,为了将反应生成物即芳香族氧化物保持为液相,向氧化反应器注入羧酸。在氧化反应后生成的气相及液相排放物中存在大量水与羧酸,因此,将通过氧化反应生成的水排放至系统外之后,将所述羧酸再次回收至氧化反应器,这种脱水工艺是必须的。邻苯二甲酸(phthalic acid)化合物是芳香族羧酸的一种,邻苯二甲酸化合物的制造工艺包括氧化工艺及脱水工艺,氧化工艺中在钴、锰及溴等的催化剂的作用下,通过空气氧化芳香族化合物,脱水工艺中回收到反应器作为溶剂使用的羧酸的一种即醋酸。通常,脱水塔将醋酸回收至下部而将水分离至上部,运转时将回收至下部的醋酸的浓度保持为90至95wt%。脱水塔下部的醋酸90至95wt%溶液在常压下的沸点为108至lire,脱水塔上部的水在常压下的沸点为100°C,因此,设置两个以上脱水塔,运转时两个脱水塔的压力差为约lkg/cm2以下,由此,压力高侧的脱水塔的冷凝器可起压力低侧的脱水塔的再沸器的作用,所以,即便压力差小,也通过供应至一个脱水塔的再沸器的能量运转两个以上的脱水塔,从而,能使多效蒸发器(Multi effect evaporator)的原理降低能量。本专利技术着重于此点。醋酸作为羧酸的一种,从水中分离醋酸的方法使用常规蒸馏(conventionaldistillation)、循环醋酸酯化合物或醇的共沸蒸懼(azeotropic distillation)等,由于脱水塔内部的压力损失,蒸馏塔的下部温度上升至125至135°C,所以,用于再沸器的蒸馏的种类是中压蒸汽(3.0kg/cm2G 至 5kg/cm2G, 143°C至 158°C)。为了提高醋酸的回收率,并减少废水处理费用,多使用中压蒸汽,以便在常规蒸馏时,将排放物中的醋酸浓度保持为0.5wt%,在共沸蒸馏时,将排放物中的醋酸浓度保持为0.01wt%。图1是示出现有的通过常规蒸馏回收醋酸的方法的工艺图。根据图1,现有通过常规蒸馏回收醋酸的装置包括脱水塔1、再沸器2、冷凝器3以及冷凝液罐4,向所述脱水塔I的内部流入醋酸浓度低的液相流(醋酸浓度40至70wt%)及醋酸浓度高的气相流(醋酸浓度70至88wt%),从所述脱水塔I的下部排放的醋酸中一部分醋酸(醋酸浓度88至95wt%)被排放至外部,剩下的部分醋酸通过再沸器2再次流入至脱水塔1,从所述脱水塔I的上部排放出来并通过所述冷凝器3经由选择性地设置的冷凝液罐4的冷凝液中,不凝气作为尾气(Vent gas)排放至外部,而一部分作为回流液再次流入到所述脱水塔I的内部。如上所述,现有通过常规蒸馏进行脱水及回收醋酸时,每年生产500,000吨的邻苯二甲酸的工厂中,为了回收醋酸,在脱水塔使用的中压蒸汽量一小时达90至100吨。图2是示出现有的通过共沸蒸馏回收醋酸的方法的工艺图。参照图2简单进行说明,现有的利用共沸剂通过共沸蒸馏回收醋酸的装置,包括:脱水塔1,通过共沸蒸馏分离醋酸与水;冷凝器3,用于冷凝从所述脱水塔I的上部排放的气体;油水分离器4a,用于分离经由所述冷凝器3的液相有机物质(Organic phase)与水(Aquose phase);再沸器2,用于向所述脱水塔I供应蒸汽;醋酸回收装置5,包括外部的共沸剂储藏槽(省略图示);有机物回收工艺装置6、共沸剂回收工艺装置7、芳香族化合物回收工艺装置8选择性地被设置,有机物回收工艺装置6,用于从所述醋酸回收装置的水相流回收有机物;共沸剂回收工艺装置7,用于从所述醋酸回收装置的油相流回收共沸剂;以及芳香族化合物回收工艺装置8,用于从所述醋酸回收装置回收芳香族化合物。图2表示有关所述现有的通过共沸蒸馏回收醋酸的方法的详细工艺过程。现有通过常规蒸馏回收醋酸时,每年生产500,000吨的邻苯二甲酸的工厂中,为了回收醋酸,在脱水塔使用的中压蒸汽的量一小时达60至70吨,进一步,若合计为了回收共沸剂而运转的蒸馏塔中使用的中压蒸汽量,则每小时达65至75吨。利用共沸剂回收醋酸的方法相较于常规蒸馏,将中压蒸汽的用量可减少约25至30%,但是,一部分共沸剂流失到氧化反应器而生成杂质,剩下部分共沸剂与废水一起排放,因此,不能彻底解决所述问题。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于,提供一种在芳香族化合物进行氧化反应时,可利用供能量结合蒸馏从反应器排放的排放物中分离出氧化反应时生成的水,并回收作为溶剂使用的羧酸的方法及装置,由此,与现有常规蒸馏工艺相比,能显著节约用于脱水塔的能量,而且,由于不使用共沸剂,因此,不需要用于储藏共沸剂的储藏槽,且不需要运转用于回收共沸剂的其他的蒸馏塔,也不会发生共沸剂流失问题。本专利技术的第二目的在于,提供一种在芳香族化合物进行氧化反应时,可利用供能量结合蒸馏从反应器排放的排放物中分离氧化反应时生成的水,并回收作为溶剂使用的羧酸的方法及装置,在使用共沸剂的共沸蒸馏的情况,也由共用能量的两个脱水塔构成,从而能节约能量的使用量。为达成所述目的,根据本专利技术的在芳香族化合物进行氧化反应时,利用供能量结合蒸馏从反应器排放的排放物中分离水,并回收羧酸的装置,其中,包括:第一脱水塔及第二脱水塔,共用两个能量;第一脱水塔冷凝器,设置于所述第一脱水塔的上部下游侧;第一脱水塔冷凝液罐、第一脱水塔冷凝液罐传送泵及第一脱水塔冷凝液真空泵,分别选择性地设置于所述第一脱水塔冷凝器的下游侧;第一脱水塔再沸器-第二脱水塔冷凝器(能量共用换热器),共同连接于所述第一脱水塔下部的下游侧及所述第二脱水塔上部的下游侧,分别进行再沸及冷凝;第二脱水塔冷却器及选择性地设置的第二脱水塔冷凝液罐,依次设置于所述第一脱水塔再沸器-第二脱水塔冷凝器(能量共用换热器)的下游侧;以及第二脱水塔再沸器,设置于所述第本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种在芳香族化合物进行氧化反应时,利用供能量结合蒸馏从反应器排放的排放物中分离水,并回收羧酸的装置,其中,包括:第一脱水塔及第二脱水塔,共用两个能量;第一脱水塔冷凝器,设置于所述第一脱水塔的上部下游侧;第一脱水塔冷凝液罐、第一脱水塔冷凝液罐传送泵及第一脱水塔冷凝液真空泵,分别选择性地设置于所述第一脱水塔冷凝器的下游侧;第一脱水塔再沸器‑第二脱水塔冷凝器,共同连接于所述第一脱水塔下部的下游侧及所述第二脱水塔上部的下游侧,分别进行再沸及冷凝;第二脱水塔冷却器及选择性地设置的第二脱水塔冷凝液罐,依次设置于所述第一脱水塔再沸器‑第二脱水塔冷凝器的下游侧;以及第二脱水塔再沸器,设置于所述第二脱水塔下部的下游侧。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜淇俊
申请(专利权)人:AMTPACIFIC株式会社姜淇俊
类型:发明
国别省市:韩国;KR

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