本发明专利技术提供了一种导热油的制备方法，其中，该方法包括在通式为Bu3P+R2R1-/nZnCl2/mLaCl3的季鏻盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90-110℃、时间为5-8小时，其中，R1为卤素，R2为C10-C18的直链或支链烷基，n为1-5，m为0.01-0.5。采用本发明专利技术的方法制备导热油，不仅能够提高反应产物的产率，还能够提高反应产物中单苄基甲苯和双苄基甲苯的收率。此外，在反应结束后还能够将季鏻盐离子液体复合催化剂有效回收，从而实现循环利用，并避免对环境的污染，降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，其中，该方法包括在通式为Bu3P+R2R1-/nZnCl2/mLaCl3的季鏻盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90-110℃、时间为5-8小时，其中，R1为卤素，R2为C10-C18的直链或支链烷基，n为1-5，m为0.01-0.5。采用本专利技术的方法制备导热油，不仅能够提高反应产物的产率，还能够提高反应产物中单苄基甲苯和双苄基甲苯的收率。此外，在反应结束后还能够将季鏻盐离子液体复合催化剂有效回收，从而实现循环利用，并避免对环境的污染，降低生产成本。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
离子液体是一类被普遍认为具有广泛应用前景的、可以取代传统有机溶剂的环境友好型溶剂。目前离子液体的应用领域主要包括:聚合反应、选择性烷基化、胺化反应、酰基化反应、酯化反应、化学键的重排反应、室温和常压下的催化加氢反应、烯烃的环氧化反应等，并显示出反应速度快、转化率和选择性高、催化体系可循环重复使用等优点。离子液体本身具有蒸汽压低且化学性质稳定的特点，在化学反应过程中不会产生对大气造成污染的有害气体，并且具有无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可循环使用、使用方便等优点，可有效避免传统有机溶剂所造成的严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，越来越被广泛接受和认可。因此，离子液体催化体系是一种绿色、环境友好的反应溶剂和催化体系。导热油又称为传热油，是一种热量的传递介质，其具有抗热裂化和化学氧化性、传热均匀、传热效果好、控温精确、节能效果显著等优点。与传统的蒸气加热相比，采用导热油加热可节约能源50%以上。因此，导热油被广泛用于纺织印染、石油化工、有机合成、油漆加工、粮食、建筑加工及筑路有浙青熔化等行业。通常来说，沸点为300°C以下的导热油的主要成分为矿物油；沸点高于300°C的导热油的主要成分为单苄基甲苯和双苄基甲苯，以所述导热油的重量为基准，所述单苄基甲苯的含量可以为20-50重量％、所述双苄基甲苯的含量可以为50-80重量％。目前，沸点高于300°C的导热油的生产主要通过甲苯和苄氯的傅克烷基化反应实现，所采用的催化剂通常为浓硫酸或固体酸催化剂。研究表明，虽然采用浓硫酸或固体酸催化剂作为催化剂时，具有较高的催化活性，但也具有以下局限性:当采用浓硫酸作为催化剂时，存在浓硫酸用量较大且不能循环使用而产生大量的废酸(生产I吨绝缘油大约会产生0.5吨废酸和I吨含酸废水)、浓硫酸腐蚀性强、处理困难、不能重复使用等问题；当采用固体酸作为催化剂时，存在固体酸催化剂制备工艺复杂、价格昂贵并且在生产过程中需要频繁再生，使得导热油的生产成本高居不下的问题，从而限制了其推广使用。因此，采用一种具有较高催化活性、同时又能够循环使用的催化剂来生产导热油已经迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述缺陷，而提供一种采用季鱗盐离子液体复合催化剂来制备导热油的方法。本专利技术提供了，其中，该方法包括在通式为Bu3P+R2R1VnZnCl2/mLaCl3的季鱗盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90-110°C、时间为5-8小时，其中，R1为卤素，R2为Cltl-C18的直链或支链烷基，η为1-5，m为0.01-0.5。本专利技术的专利技术人发现，一方面，所述季鱗盐离子液体复合催化剂具有较高的催化活性，当采用季鱗盐离子液体复合催化剂作为制备导热油的催化剂时，不仅能够提高反应产物的产率，还能够提高反应产物中单苄基甲苯和双苄基甲苯的收率。另一方面，在静置状态下，所述季鱗盐离子液体复合催化剂与有机相的反应底物不互溶，整个反应体系呈两相状态；当反应进行时，开启搅拌，所述季鱗盐离子液体复合催化剂可以均匀地分散于有机相的反应底物中，从而使得反应能够顺利进行；当反应结束后，停止搅拌，所述季鱗盐离子液体复合催化剂又与有机相的反应产物重新分为两相，经简单的相分离便可将所述季鱗盐离子液体复合催化剂与含有产物的有机相分开，所述季鱗盐离子液体复合催化剂不经任何处理便可直接再次用于催化反应，从而实现了真正意义上的循环使用、避免了催化剂对环境的污染、大幅度降低了废液的处理费用和产品的生产成本，极具工业应用前景。此外，根据本专利技术的一种优选实施方式，当将甲苯与苄氯接触的方式为将苄氯滴加到甲苯中，且相对于I摩尔的甲苯，所述苄氯的滴加速率为0.5-2mL/min时，能够显著提高接触产物中的单苄基甲苯和双苄基甲苯的收率。本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。【具体实施方式】以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供的导热油的制备方法包括在通式为Bu3P+R2IvAiZnCl2AiLaCl3的季鱗盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90-110°C、时间为5-8小时，其中，R1为卤素，R2为C10-C18的直链或支链烷基，η为1-5，m为0.01-0.5。优选地，R1为氯原子或溴原子，R2为C12-C16的直链烷基，η为2_4，m为0.01-0.1, η和m表示摩尔数。其中，η表示相对于I摩尔Bu3P+R2Rp ZnCl2的摩尔数,为1-5 ;m表示相对于I摩尔Bu3P+R2RuLaCl3的摩尔数，为0.01-0.5。所述卤素可以为氯原子、溴原子、氟原子或碘原子；所述Cltl-C18的直链或支链烷基的具体实例可以包括但不限于:癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。所述C12-C16的直链烷基例如可以为十二烷基、十四烷基或十六烷基。根据本专利技术，通常来说，所述季鱗盐离子液体复合催化剂可以通过现有的各种方法制备得到，例如，其可以通过包括以下步骤的制备方法制备得到:在120-140°C下，将通式为Bu3P+R2IV的季鱗盐与氯化锌和氯化镧反应2-4小时，其中，R1为卤素，R2为Cltl-C18的直链或支链烷基；优选地，R1为氯原子或溴原子，R2为C12-C16的直链烷基。通式为Bu3P+R2IV的季鱗盐的结构如式(I )所示:【权利要求】1.，其特征在于，该方法包括在通式为Bu3P+R2RrAiZnCl2/HiLaCl3的季鱗盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90-110°C、时间为5-8小时，其中，R1为卤素，R2为Cltl-C18的直链或支链烷基，η 为 1-5，m 为 0.01-0.5。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中,R1为氯原子或溴原子，R2为C12-C16的直链烷基，η 为 2_4，m 为 0.01-0.1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述季鱗盐离子液体复合催化剂通过包括以下步骤的制备方法制备得到:在120-140°C，将通式为Bu3P+R2IV的季鱗盐与氯化锌和氯化镧反应2-4小时，其中，R1为卤素，R2为Cltl-C18的直链或支链烷基。4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其中，以Imol苄氯为基准，以季鱗盐计的所述季鱗盐离子液体复合催化剂的用量为0.02-0.04m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种导热油的制备方法，其特征在于，该方法包括在通式为Bu3P+R2R1?/nZnCl2/mLaCl3的季鏻盐离子液体复合催化剂的存在下、在搅拌条件下，将甲苯与苄氯接触，所述接触的条件包括温度为90?110℃、时间为5?8小时，其中，R1为卤素，R2为C10?C18的直链或支链烷基，n为1?5，m为0.01?0.5。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：伍振毅，殷冬媛，赵新，王果果，梁睿，赵瑞英，
申请(专利权)人：中化化工科学技术研究总院，
类型：发明
国别省市：
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