本发明专利技术涉及一种磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。以FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和埃洛石纳米管（HNTs）为原料，通过共沉淀制备Fe3O4/HNTs复合物，然后以戊二醛为交联剂，Fe3O4/HNTs复合物和壳聚糖为原料，采用乳化交联法合成磁性壳聚糖复合微球吸附剂，并用于水环境中四环素（TC）的分离。静态吸附实验用来研究制备的吸附剂的吸附平衡和动力学性能。结果表明利用本发明专利技术获得的磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂具有快速的吸附动力学性质、较高的吸附容量和快速的磁分离能力。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属环境材料制备
。以FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和埃洛石纳米管（HNTs）为原料，通过共沉淀制备Fe3O4/HNTs复合物，然后以戊二醛为交联剂，Fe3O4/HNTs复合物和壳聚糖为原料，采用乳化交联法合成磁性壳聚糖复合微球吸附剂，并用于水环境中四环素（TC）的分离。静态吸附实验用来研究制备的吸附剂的吸附平衡和动力学性能。结果表明利用本专利技术获得的磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂具有快速的吸附动力学性质、较高的吸附容量和快速的磁分离能力。【专利说明】
本专利技术涉及，属环境材料制备
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技术介绍
在过去的几十年中，抗生素广泛用于治疗人类和动物的疾病和提高畜牧业和水产养殖业的产量。然而这些抗生素在生物体内完全代谢是非常困难的，环境中抗生素的残留能诱导耐药性细菌的生长，对人类的健康产生不良影响。因此，寻找一种高效率和低成本的去除环境中抗生素残留的方法是非常必要的。多种方法已经被用于去除环境中的抗生素残留，例如，臭氧化作用、光助-Fenton反应、光催化降解作用和吸附等。在这些方法中，吸附因为其操作简单、高效和经济的原因被认为是最有效的方法之一。壳聚糖(CTS)是一种高性能的天然多糖材料。壳聚糖具有大量的羟基和氨基集团能去除废水中的各种污染物。然而，壳聚糖因为机械性能差、低密度、易结块和形成凝胶以及在弱酸条件下溶解度小等缺点而限制了其在去除环境中污染物的广泛应用。改性能够改善壳聚糖的机械性能、化学稳定性、亲水性能和生物相容性。为了提高壳聚糖的化学稳定性，许多交联剂被使用，比如戊二醛、乙二醛和环丙烷等。埃洛石纳米管是一种经济可利用天然材料，作为天然矿物能够从相应的矿床中开采。埃洛石纳米管具有比表面积大、大孔容和大量的羟基集团等特点，已经被用来去除环境中的污染物。埃洛石纳米管的引入能够改善壳聚糖微球的机械性能和吸附容量。最近，磁性分离技术受到很多科研工作者的关注。在磁场作用下，尺寸不一的磁性微球在水中都能被有效分离。Fe3O4由于其良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性被广泛用作磁性材料。Fe304/HNTs复合物和壳聚糖聚合而形成的磁性壳聚糖复合微球具有良好的机械性能、化学稳定性、磁性能、亲水性能和吸附容量大等优点。磁性分离技术和吸附过程的结合已经取得长足的发展。磁性壳聚糖复合微球抗生素吸附剂正是利用磁性分离技术和吸附相结合来去除环境中的抗生素残留。
技术实现思路
本专利技术以FeCl3.6H20,FeCl2.4H20和埃洛石纳米管(HNTs)为原料，通过共沉淀制备Fe304/HNTs复合物，然后以戊二醛为交联剂，Fe304/HNTs复合物和壳聚糖为原料，采用乳化交联法合成磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂。并将吸附剂用于溶液中四环素的去除。该吸附剂对四环素具有较高的吸附容量和快速的磁分离能力，重复使用次数多的优点。本专利技术的技术方案如下: ，按以下步骤进行: (I) Fe304/HNTs复合物的合成；一定质量的FeCl3.6H20和埃洛石纳米管粉末加入到蒸馏水中，超声、搅拌后获得稳定的悬浮液。接着在N2保护下将一定质量的FeCl2.4H20加入到上述悬浮液中，继续剧烈搅拌混合溶液30分钟，随后升温至80°C，缓慢加入浓氨水，调节溶液的pH值为10-11，剧烈搅拌下反应0.5-1.0 h,将黑色产物用Nd-Fe-B永久磁铁分离，产物用蒸馏水充分洗涤至中性，50-60°C真空干燥获得Fe304/HNTs复合物；其中埃洛石纳米管粉末可以不同比例添加(FeCl3.6Η20 和 FeCl2.4Η20 总质量的 5_20%)，蒸馏水的加入量为 FeCl3.6Η20 和 FeCl2.4Η20总质量的20-30倍；其中FeCl3.6Η20和FeCl2.4Η20的物质的量之比为2:1。(2)磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂的制备； 一定质量的壳聚糖(CTS)加入到2 %的乙酸溶液中,在机械搅拌下形成稳定的溶液,一定质量的Fe304/HNTs复合物加入到上述溶液中，机械搅拌2 h。一定质量的液体石蜡和司班-80加入到上述混合溶液，40°C下搅拌I h，接着一定质量的25 %戊二醛溶液逐滴加入到混合液反应系统中，60°C下继续搅拌I h，外加Nd-Fe-B永久磁场分离，用异丙醇、石油醚和蒸馏水各洗涤3次，60°C真空干燥获得磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂。其中壳聚糖、乙酸溶液与Fe304/HNTs复合物的用量比例为0.5:25:0.25 g/mL/g，其中液体石蜡和司班-80的加入量为:按每25mL乙酸溶液加入100 mL液体石蜡和4 mL司班-80，25 %戊二醛溶液的加入量为:按每25mL乙酸溶液加入2.5 mL25 %戊二醛溶液。(3)将所制得的吸附剂进行吸附性能分析测试。静态吸附试验: 称取一定质量的磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂加入到四环素(TC)测试溶液中，在恒温水域中静置，考察吸附溶液的初始浓度、温度和吸附时间对吸附剂吸附四环素分子的影响；吸附后，通过Nd-Fe-B永久磁铁分离收集得到测试液中上层清液，未吸附的四环素分子浓度用紫外光谱测定，并根据结果计算出吸附容量(A，mg g—1):【权利要求】1.，按下述步骤进行: (1)Fe304/HNTs复合物的合成； 一定质量的FeCl3.6H20和埃洛石纳米管粉末加入到蒸馏水中，超声、搅拌后获得稳定的悬浮液；接着在N2保护下将一定质量的FeCl2.4Η20加入到上述悬浮液中，继续剧烈搅拌混合溶液30分钟，随后升温至80°C，缓慢加入浓氨水，调节溶液的pH值为10-11，剧烈搅拌下反应0.5-1.0 h,将黑色产物用Nd-Fe-B永久磁铁分离，产物用蒸馏水充分洗涤至中性，50-60°C真空干燥获得Fe304/HNTs复合物； (2)磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂的制备； 一定质量的壳聚糖(CTS)加入到2 %的乙酸溶液中,在机械搅拌下形成稳定的溶液,一定质量的Fe304/HNTs复合物加入到上述溶液中，机械搅拌2 h ;一定质量的液体石蜡和司班-80加入到上述混合溶液，40°C下搅拌I h，接着一定质量的25 %戊二醛溶液逐滴加入到混合液反应系统中，60°C下继续搅拌I h，外加Nd-Fe-B永久磁场分离，用异丙醇、石油醚和蒸馏水各洗涤3次，60°C真空干燥获得磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂。2.根据权利要求1所述的，其特征在于其中步骤(I)中埃洛石纳米管粉末以FeCl3.6H20和FeCl2.4H20总质量的5-20%添加，蒸馏水的加入量为FeCl3.6H20和FeCl2.4H20总质量的20-30倍；其中FeCl3.6H20和FeCl2.4H20的物质的量之比为2:1。3.根据权利要求1所述的，其特征在于其中步骤(2)中壳聚糖、乙酸溶液与Fe304/HNTs复合物的用量比例为`0.5:25:0.25 g/mL/g，其中液体石蜡和司班-80的加入量为:按每25mL乙酸溶液加入100mL液体石蜡和4 mL司班-80，25 %戊二醛溶液的加入量为:按每25mL乙酸溶液加入2.5mL25 %戊二醛溶液。【文档编号】B01J20/28GK103801267SQ2014100本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂的制备方法,按下述步骤进行：(1)?Fe3O4/HNTs复合物的合成；一定质量的FeCl3·6H2O和埃洛石纳米管粉末加入到蒸馏水中，超声、搅拌后获得稳定的悬浮液；接着在N2保护下将一定质量的FeCl2·4H2O加入到上述悬浮液中，继续剧烈搅拌混合溶液30分钟，随后升温至80℃，缓慢加入浓氨水，调节溶液的pH值为10?11，剧烈搅拌下反应0.5?1.0?h,?将黑色产物用Nd?Fe?B永久磁铁分离，产物用蒸馏水充分洗涤至中性，50?60℃真空干燥获得Fe3O4/HNTs复合物；(2)?磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂的制备；一定质量的壳聚糖（CTS）加入到2?%的乙酸溶液中，在机械搅拌下形成稳定的溶液，一定质量的Fe3O4/HNTs复合物加入到上述溶液中，机械搅拌2?h；一定质量的液体石蜡和司班?80加入到上述混合溶液，40℃下搅拌1?h，接着一定质量的25?%戊二醛溶液逐滴加入到混合液反应系统中，60℃下继续搅拌1?h，外加Nd?Fe?B永久磁场分离，用异丙醇、石油醚和蒸馏水各洗涤3次，60℃真空干燥获得磁性壳聚糖复合微球新型抗生素吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马威，戴江栋，潘建明，李春香，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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