无光饰面聚酰亚胺膜及其相关方法技术

本发明专利技术涉及无光饰面聚酰亚胺膜及其相关方法，所述膜具有8至152微米的厚度、2至35的60度光泽度值、大于或等于2的光密度以及大于1400V/mil的介电强度。所述膜包含化学转化的（部分芳族的或全芳族的）聚酰亚胺，其量为所述基膜的71至96重量%。所述膜还包含颜料和聚酰亚胺颗粒消光剂。所述消光剂以所述膜的1.6至10重量%的量存在，并且具有1.3至10微米的中值粒度。所述颜料以所述基膜的2至9重量%的量存在。本发明专利技术还涉及表护层薄膜，其包括与粘合剂层结合的所述基膜。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利申请是2010年8月3日提交的国际申请号为PCT/US2010/044202、中国国家申请号为201080038585.6、专利技术名称为“无光饰面聚酰亚胺膜及其相关方法”的中国专利申请的分案申请。专利
本专利技术一般涉及无光饰面基膜，其可用于表护层应用并且具有有利的介电特性和光学特性。更具体地讲，本专利技术的无光饰面基膜在通过化学（与热相对）转化方法来亚胺化的聚酰亚胺膜中包含相对低浓度的颜料和消光剂。专利技术背景从广义上讲，表护层被称为阻挡膜，其用于保护电子材料，例如保护柔性印刷电路板、电子元件、集成电路封装件的引线框架等。然而，需要表护层越来越薄，成本越来越低，同时需要表护层不仅具有可接受的电特性（例如介电强度），还具有可接受的结构特性和光学特性，以防止对由表护层保护的电子元件进行不想要的目视检查和篡改。专利技术概述本专利技术涉及基膜。该基膜包含化学转化的聚酰亚胺，所述聚酰亚胺的量为基膜的71至96重量%。化学转化的聚酰亚胺衍生自：i.基于聚酰亚胺的总二酐含量至少50摩尔%的芳族二酐，以及ii.基于聚酰亚胺的总二胺含量至少50摩尔%的芳族二胺。该基膜还包含：以基膜的2至9重量%的量存在的低电导率炭黑；以及消光剂，所述消光剂a.以基膜的1.6至10重量%的量存在，b.具有1.3至10微米的中值粒度，以及c.具有2至4.5g/cc的密度。在一个实施方案中，基膜具有：i.8至152微米的厚度；ii.2至35的60度光泽度值；iii.大于或等于2的光密度；以及iv.大于1400V/mil的介电强度。本专利技术还涉及表护层薄膜，其包括与粘合剂层结合的基膜。专利技术详述定义如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或它们的任何其它变型均旨在涵盖非排他性的包括。例如，包括要素列表的方法、工艺、制品或设备不必仅仅限于那些要素而是可包括未明确列出的或此类方法、工艺、制品或设备固有的其它要素。此外，除非明确指明相反，“或”是指包含性的“或”而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件A或B：A是真实的（或存在的）且B是虚假的（或不存在的），A是虚假的（或不存在的）且B是真实的（或存在的），以及A和B都是真实的（或存在的）。另外，使用“一个”或“一种”来描述本专利技术的元件和组件。这样做仅仅是为了方便并且给出本专利技术的一般含义。这种描述应被理解为包括一个或至少一个，并且该单数也包括复数，除非很明显地另指他意。如本文所用，“二酐”旨在包括其前体或衍生物，严格地讲，它们可能并不是二酐，但仍然可以与二胺反应以形成聚酰胺酸，聚酰胺酸可继而被转化为聚酰亚胺。如本文所用，“二胺”旨在包括其前体或衍生物，严格地讲，它们可能并不是二胺，但仍然可以与二酐反应以形成聚酰胺酸，聚酰胺酸可继而被转化为聚酰亚胺。如本文所用，“聚酰胺酸”旨在包括衍生自二酐和二胺单体的组合或它们的功能等同物并能够通过化学转化方法转化成聚酰亚胺的任何聚酰亚胺前体材料。如本文所用，“预聚物”旨在表示相对低分子量的聚酰胺酸溶液，其使用化学计量过量的二胺来制备以便赋予为约50–100泊的溶液粘度。如本文所用，“化学转化”或“化学转化的”是指用催化剂（促进剂）或脱水剂（或两者）将聚酰胺酸转化成聚酰亚胺，并且旨在包括部分地化学转化的聚酰亚胺，然后可在高温下将其干燥成固含量大于98%。本文中的“最终溶液”是指溶于极性非质子溶剂中的二酐，其被加入到预聚物溶液中以提高分子量和粘度。所用的二酐通常与用于制备预聚物的二酐相同（或当使用多于一种的二酐时，与其中的一种相同）。当数量、浓度或其它值或参数以范围、优选范围或优选上限值和优选下限值的列表形式给出时，其应理解为具体地公开由任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值的任何一对所构成的所有范围，而不论所述范围是否被单独地公开。除非另外指出，凡在本文中给出某一数值范围之处，该范围均旨在包括其端点，以及位于该范围内的所有整数和分数。当定义一个范围时，不旨在将本专利技术的范围限定于所列举的具体值。在描述某些聚合物时，应当理解，有时申请人提及聚合物时使用的是用来制成它们的单体或用来制成它们的单体的量。尽管这样的描述可能不包括用于描述最终聚合物的具体命名或者可能不含以方法限定物品的术语，但是对单体和量的任何此类提及应被解释为是指聚合物由那些单体制成，除非上下文中另外指明或暗示。除非具体指明，本文的材料、方法和实施例仅仅是例证性的，并非旨在进行限制。尽管与本文所述方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本专利技术的实践或测试，但是本文描述了合适的方法和材料。基膜本专利技术的基膜包含填充的聚酰亚胺基质，其中聚酰亚胺通过化学转化方法形成。化学转化方法（与单独使用热转化方法相比）的一个优点是，获得足够低的光泽度所需的消光剂的量比使用热转化方法时少至少10%、20%、30%、40%或50%。普遍接受的60度光泽度值的范围为：<10    消光10-70  哑光，缎面，半光泽（使用了多种术语）>70    高光在一些实施方案中，基膜具有介于以下任何两个值之间的并任选地包括这两个值的60度光泽度值：2、3、4、5、10、15、20、25、30和35。在一些实施方案中，基膜具有2至35的60度光泽度值。在一些实施方案中，基膜具有10至35的60度光泽度值。60度光泽度值采用Micro-TRI-Gloss光泽计来测量。消光剂（可通过化学转化来制备）的含量较低是有利的，原因如下：i.降低总体成本；ii.容易将消光剂分散到聚酰胺酸（或其它聚酰亚胺前体材料）中；以及iii.所得的基膜具有更佳的机械特性（例如较低的脆性）。化学转化方法（与热转化方法相比）的另一个优点是化学转化的基膜的介电强度更高。在一些实施方案中，基膜的介电强度大于1400V/mil（55伏/微米）。在化学转化方法中，将聚酰胺酸溶液浸入转化（亚胺化）化学品中或与其混合。在一个实施方案中，转化化学品为叔胺催化剂（促进剂）和酸酐脱水材料。在一个实施方案中，酸酐脱水材料为乙酸酐，其摩尔用量通常超过聚酰胺酸中的胺酸（酰胺酸）基团的量，通常为每当量聚酰胺酸约1.2至2.4摩尔。在一个实施方案中，使用含量相当的叔胺催化剂。用作酸酐脱水材料的乙酸酐的供选择的替代方案包括：i.其它脂族酸酐，例如丙酸、丁酸、戊酸、以及它们的混合物；ii.芳族一元羧酸的酸酐；iii.脂族和芳族酸酐的混合物；iv.碳二亚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
2009.08.03 US 61/230,934;2010.07.23 US 12/842,1741.基膜，所述基膜包含：
A.化学转化的聚酰亚胺，其量为所述基膜的71至96重量%，所述
化学转化的聚酰亚胺衍生自：
a.基于所述聚酰亚胺的总二酐含量至少50摩尔%的芳族二
酐，和
b.基于所述聚酰亚胺的总二胺含量至少50摩尔%的芳族二
胺；
B.低电导率炭黑，其以所述基膜的2至9重量%的量存在，该低电
导率炭黑选自槽法炭黑、炉法炭黑或者挥发份含量大于或等于1
％的炭黑；以及
C.聚酰亚胺颗粒消光剂，所述消光剂：
a.以所述基膜的1.6至10重量%的量存在，
b.具有1.3至10微米的中值粒度；
采用Micro-TRI-Gloss光泽计测量，所述基膜具有2至35的60度光泽
度值，并且基膜的两面是无光的。
2.根据权利要求1的基膜，其中：
a.所述芳族二酐选自：
均苯四甲酸二酐、
3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、
3,3’,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：T·E·卡内，J·M·巴尔托灵，M·L·邓巴，S·J·赫曼，
申请(专利权)人：EI内穆尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：