低表观粘度的聚酰胺酸溶液及其制备方法技术

本发明专利技术公开的低表观粘度的聚酰胺酸溶液的制备方法，具体包括：（1）采用二胺单体及二酐单体聚合得到聚酰胺酸溶液，然后加入聚酰胺酸质量5～40%的三甲基氯硅烷，室温下搅拌1～5小时得到表观粘度为0.2～1.5万厘泊的聚酰胺酸溶液，或（2）先将全部用量的二胺单体和全部用量60～90wt%的二酐单体聚合得到含聚酰胺酸的溶液，然后加入三甲基氯硅烷和余下的二酐单体，室温下搅拌1～5小时，其中二胺单体及二酐单体的摩尔比为1：1，三甲基氯硅烷的加入量为聚酰胺酸总质量的5～25%。本发明专利技术还提供上述方法制得的低表观粘度的聚酰胺酸溶液，采用方法（1）制备时，该溶液的表观粘度为0.2万～1.5万厘泊，采用方法（2）制备时，该溶液的表观粘度为0.1万～1.1万厘泊。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸及其制备
，特别涉及一种低表观粘度的聚酰胺酸溶液及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺是一类以酰亚胺环为结构特征的聚合物，因其具有优异的力学性能、热性能、尺寸稳定性、耐化学性、耐辐照性、耐低温性和电性能等，被广泛应用于汽车、国防建设、新型建筑、微电子、分离膜、医用器具和纳米等领域。聚酰亚胺的产品形式多种多样，有树脂、复合材料、薄膜、纤维、泡沫等。聚酰亚胺通常采用“两步法”合成，即先在极性非质子溶剂中加入二酐和二胺进行低温缩聚得到前驱体聚酰胺酸溶液，然后通过化学酰亚胺化或热酰亚胺化得到聚酰亚胺材料，或将聚酰胺酸溶液作为基体与其他材料复合。可见前驱体聚酰胺酸溶液是聚酰亚胺及其复合材料制备中的关键原料。但由于聚酰胺酸中具有相互作用很强的氢键，因而其粘度很大，使得聚酰胺酸直接作为高性能复合材料基体使用时，无法对纤维等增强材料进行良好的浸润，即无法制备复合材料，从而限制了其在高性能复合材料领域的应用。目前，为避免聚酰胺酸溶液的高粘度问题，通常聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
低表观粘度聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：（1）采用二胺单体及二酐单体以1：1的摩尔比聚合得到的固含量为8～20%，表观粘度为3～85万厘泊的聚酰胺酸溶液，然后在所得聚酰胺酸溶液中加入聚酰胺酸质量5～40%的三甲基氯硅烷，室温下搅拌1～5小时得到表观粘度为0.2～1.5万厘泊的聚酰胺酸溶液，或（2）先将全部用量的二胺单体和全部用量60～90wt%的二酐单体聚合得到含聚酰胺酸的溶液，然后加入三甲基氯硅烷和余下的二酐单体，室温下搅拌1～5小时，得到固含量为12～30%的聚酰胺酸溶液，其表观粘度为0.1～1.1万厘泊，其中二胺单体及二酐单体的摩尔比为1：1，三甲基氯硅烷...

【技术特征摘要】
1.低表观粘度聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：
（1）采用二胺单体及二酐单体以1：1的摩尔比聚合得到的固含量为8～20%，表观粘度
为3～85万厘泊的聚酰胺酸溶液，然后在所得聚酰胺酸溶液中加入聚酰胺酸质量5～40%的三
甲基氯硅烷，室温下搅拌1～5小时得到表观粘度为0.2～1.5万厘泊的聚酰胺酸溶液，或
（2）先将全部用量的二胺单体和全部用量60～90wt%的二酐单体聚合得到含聚酰胺酸的
溶液，然后加入三甲基氯硅烷和余下的二酐单体，室温下搅拌1～5小时，得到固含量为12～
30%的聚酰胺酸溶液，其表观粘度为0.1～1.1万厘泊，其中二胺单体及二酐单体的摩尔比为1：
1，三甲基氯硅烷的加入量为聚酰胺酸总质量的5～25%。
2.根据权利要求1所述低表观粘度聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于所述方法（1）
中三甲基氯硅烷的加入量为聚酰胺酸质量的10～30%，方法（2）中三甲基氯硅烷的加入量为
聚酰胺酸总质量的10～25%。
3.根据权利要求1或2所述低表观粘度聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于该方法中
的搅拌时间为2.5～5小时。
4.根据权利要求1或2所述低表观粘度聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于该方法中
所述二胺单体为4,4’-二苯醚二胺、对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑、2-(4-氨基苯
基)-5-氨基苯并咪唑、间苯二胺和4,4’,-二氨基苯酰替苯胺中的至少一种；所述二酐单体为均
苯四酸二酐、联苯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、二苯酮四酸二酐、三联苯四酸二酐和双三氟
甲基四酸二酐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向阳，罗龙波，姚静，王旭，黄杰阳，李科，李保印，王会娜，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51