一种制备多西他赛的方法技术

本发明专利技术公开了一种半制备型高效液相色谱系统制备多西他赛的方法。本发明专利技术采用半制备型高效液相色谱系统，以反相C18为填料，以水和乙腈为流动相。采用本发明专利技术制备多西他赛，操作简单，实验步骤少，污染小，成本低，周期短，纯度可达99.5%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物的制备方法，特别是多西他赛的制备方法。
技术介绍
多西他赛，其化学名称为2aR-（2aα,4β,4aβ,6β,9α,（αR′,βS′）,11α,12α,12aα,12bα）-β-1,1-二甲基乙氧基羰基氨基-α-羰基苯丙酸12b-乙酰氧-12-苯甲酰氧-2a,3,4,4a,5,6,9,10, 11,12,12a,12b-十二氢-4,6,11-三羟基-4a,8,13,13-四甲基-5-氧代-7,11-亚甲基-1H-环癸五烯并3,4苯并1,2-b氧杂丁环-9-基酯。主要治疗晚期乳腺癌、卵巢癌、非小细胞肺癌，对头颈部癌、小细胞肺癌；对胃癌、胰腺癌、黑色素瘤等也有一定疗效。专利200810066890.0公开了一种多西他赛的精制方法，通过溶解、结晶、过滤、干燥等步骤，两次精制得到多西他赛。专利200610010793.0公开了一种多西他赛的制备方法，通过多步合成得到了较纯的多西他赛。专利200680005981.2通过五步合成的方法得到了多西他赛。其他文献也有报道制备多西他赛的方法的，大都通过合成方法获得，步骤多，操作繁琐，效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多西他赛的高效液相色谱系统制备方法。本专利技术为实现上述专利技术目的采用的技术方案如下：一种多西他赛的制备方法，其特征在于以反相C18为固定相，用乙腈和水为流动相，用半制备型高效液相色谱系统制备出多西他赛，包括一下步骤：（1）将多西他赛粗品溶于80%的乙腈中，浓度为：30~50mg/ml；（2）用半制备型高效液相色谱系统制备多西他赛；本专利技术具有以下技术效果：本专利技术采用半制备型高效液相色谱系统，制备出高纯度的多西他赛，工艺简单，产品质量稳定，可回收利用，无污染，实现清洁生产。 具体实施方式：实施例1样品用80%的乙腈溶解，浓度为30mg/ml，采用半制备型高效液相色谱系统进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量90mg，流动相为乙腈和水，梯度度洗脱，流动相中乙腈和水的比例随时间的变化为：0~55min，乙腈/水=47/53；60~70min，乙腈/水=80/20；71~80min，乙腈/水=47/53。采用的紫外光度检测器的检测波长为232nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥99.0%。 实施例2样品用80%的乙腈溶解，浓度为40mg/ml，采用半制备型高效液相色谱系统进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量120mg，流动相为乙腈和水，梯度度洗脱，流动相中乙腈和水的比例随时间的变化为：0~55min，乙腈/水=47/53；60~70min，乙腈/水=80/20；71~80min，乙腈/水=47/53。采用的紫外光度检测器的检测波长为232nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥99.1%。实施例3样品用80%的乙腈溶解，浓度为50mg/ml，采用半制备型高效液相色谱系统进行分离纯化，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量200mg，流动相为乙腈和水，梯度度洗脱，流动相中乙腈和水的比例随时间的变化为：0~55min，乙腈/水=47/53；60~70min，乙腈/水=80/20；71~80min，乙腈/水=47/53。采用的紫外光度检测器的检测波长为232nm，收集多西他赛，经HPLC分析纯度≥99.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多西他赛的制备方法，其特征在于：采用半制备高效液相色谱分离系统，以水和乙腈的混合物为流动相，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10~20um，系统温度为25~50℃。

【技术特征摘要】
1.一种多西他赛的制备方法，其特征在于：采用半制备高效液相色谱分离系统，以水和乙腈的混合物为流动相，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10~20um，系统温度为25~50...

【专利技术属性】
技术研发人员：李枝玲，祈威，王亚辉，
申请(专利权)人：江苏汉邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：