一种光学干涉变色颜料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种光学干涉颜料的制备方法，其特征在于，通过原子层沉积技术在片状基材上交替沉积高折射率和低折射率的多层氧化物薄膜，精确调节与控制薄膜材料的折射率和厚度，获得颜色随视角变化而变化的光干涉颜料。原子层沉积方法能保证薄片基材表面的固有平滑度，有极好的遮盖能力，充分实现光学干涉色的表达。本发明专利技术所涉及的光学干涉变色颜料制备方法用于油漆、涂料、塑料、陶瓷、玻璃、化妆品行业中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种光学干涉颜料的制备方法，其特征在于，通过原子层沉积技术在片状基材上交替沉积高折射率和低折射率的多层氧化物薄膜，精确调节与控制薄膜材料的折射率和厚度，获得颜色随视角变化而变化的光干涉颜料。原子层沉积方法能保证薄片基材表面的固有平滑度，有极好的遮盖能力，充分实现光学干涉色的表达。本专利技术所涉及的光学干涉变色颜料制备方法用于油漆、涂料、塑料、陶瓷、玻璃、化妆品行业中。【专利说明】—种光学干涉变色颜料及其制备方法和应用
本专利技术设计一种颜料及其制备方法和应用，特别是涉及一种光学干涉变色颜料及其制备方法和应用。
技术介绍
光干涉颜料是在片状基材上交替沉积高折射率和低折射率的金属氧化物或非金属氧化物，利用光学干涉产生颜色，可以用在油漆、涂料、塑料、陶瓷、玻璃、化妆品和印刷油墨行业中。颜料的干涉色由氧化物层的光学折射率和厚度确定。如果膜层折射率和厚度控制不当，将使干涉颜料在整个可见光波段反射太多的光，导致人眼感觉非常明亮，但没有颜色的现象。因此，为了得到控制膜系的颜色指标，各层的厚度必须相互间精确调节，将膜层厚度误差控制在埃米级的范围内。目前主要应用湿化学涂覆方法在云母、玻璃、金属片等片状基材上制备光干涉颜料。但是，湿化学方法，例如溶胶-凝胶法，并不能将各膜层的厚度精确控制在埃米级范围内。另外，湿化学方法会造成薄片基材的表面的固有平滑度劣化，颗粒的分散度不足够，导致不规则反射，不能充分利用薄片表面的反射光，不能充分实现干涉色的表达。原子层沉积(Atomic Layer Deposition, ALD)技术可以很好的解决上述的技术问题。要反应的前驱体彼此保持分离，不直接发生气相间反应，只发生表面化学反应。沉积薄膜能达到原子级别的控制，薄膜厚度能通过反应的循环数简单而精确控制，不同成分的多层膜也能直接得到，具有大面积、批量沉积薄膜的能力，薄膜具有优异的保型性和可重复性。原子层沉积方法也能保证薄片基材表面的固有平滑度，有极好的遮盖能力，充分实现光学干涉色的表达。
技术实现思路
本专利技术的目的针对当前技术的不足，提供一种全新的光学干涉颜料的制备方法，即运用原子层沉积技术在片状基材上交替制备高折射率和低折射率的氧化物膜层，精确控制膜层的厚度，得到随观察角度不同而反射出不同颜色光的干涉颜料。一个确定的膜系结构的表面反射率是入射光波长和入射角的函数。在给定一个入射角时，便可得到该膜系结构在这一条件下按波长分布的反射光谱曲线，每个确定的膜系结构都具有相应的反射光谱，而这反射光谱将随入射角的改变而变化。根据需要进行膜系设计，合理计算选配膜层材料及膜层厚度，改变折射率和膜厚值，就可以达到预定的反射光谱指标。将具有干涉结构的光学薄膜经粉碎、分级、表面处理等一系列处理后即可得到光干涉颜料。在一定的真空条件下，利用原子层沉积技术把不同折射率的氧化物材料依次交替淀积在片状基材上，能保证膜层的均匀性和致密性，而且膜层厚度的误差可以控制在埃米级的范围内，这在工艺上保证了光学干涉颜料性能稳定、结构致密、不会褪色、拥有强的耐候性和抗剪切性。本专利技术提供一种光学干涉颜料的制备方法，其特征在于，通过原子层沉积技术在片状基材上交替沉积高折射率和低折射率的多层氧化物薄膜，精确调节与控制薄膜材料的折射率和厚度，获得颜色随视角变化而变化的光干涉颜料。所述原子层沉积在片状基材沉积高折射率氧化物薄膜为:原子层沉积设备的反应腔抽真空至10~16 hPa，待反应腔温度达到100~300°C，开始第一反应物锌，或锡，或钛的前驱体通入0.1~0.3秒的高纯氮气脉冲进入反应室，通过化学吸附到片状基材上，再通入3~5秒高纯氮气脉冲清洗衬底上以物理方式吸附的、反应腔中过量锌，或锡，或钛前驱体；然后通入0.1~0.3秒水蒸汽，或其他氧源前驱体脉冲，化学吸附到第一反应物质，再用3~5秒高纯氮气脉冲清洗掉多余的水蒸汽，或其他氧源前驱体；重复上述过程得到一定厚度的高折射率层。所述原子层沉积在片状基材沉积低折射率氧化物薄膜是指:原子层沉积设备的反应腔抽真空至10~16 hPa，待反应腔温度达到100~300°C，开始第一反应物铝，或硅的前驱体通入0.1~0.3秒的高纯氮气脉冲进入反应室，通过化学吸附到片状基材上，再通入3~5秒高纯氮气脉冲清洗衬底上以物理方式吸附的、反应腔中过量铝，或硅前驱体；然后通入0.1~0.3秒水蒸汽，或其他氧源前驱体脉冲，化学吸附到第一反应物质，再用3~5秒高纯氮气脉冲清洗掉多余的水蒸汽，或其他氧源前驱体；重复上述过程得到一低折射率层。所述高折射率材料为在可见光波段折射率不低于2的氧化物材料，具体为氧化锌、或氧化钛、或氧化锡；所述低折射率材料为在可见光波段折射率不高于1.8的氧化物材料，具体为氧化铝、或氧化硅。所述多层氧化物薄膜具有如下膜系结构特征:H/L/…/H，H为高折射率的氧化物膜层，L为低折射率的氧化物膜层，高低折射率膜层H和L交替沉积，且最后一层是高折射率膜层H，整个膜系结构的总层数是一奇数，且小于等于9。所述单层高折射 率膜层(H)和单层低折射率膜层(L)的厚度为20纳米至200纳米。所述片状基材为云母，或金属片，或玻璃。将沉积氧化物薄膜的片状基材粉碎，得到光学干涉颜料。本专利技术提供一种由上述方法制备得到的光学干涉颜料。本专利技术还提供由上述方法制备得到的光学干涉变色颜料在油漆、涂料、塑料、陶瓷、玻璃、化妆品行业中的应用。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1: 将片状基材云母(尺寸大小为20~60微米)放入原子层沉积设备的自带粉末样品附件后再置于反应腔中，抽真空至10~16hPa间。待反应腔温度达到150°C，开始原子层沉积氧化锌层(H层)的过程:二乙基锌前驱体通入0.1秒的高纯氮气脉冲进入反应室，通过化学吸附到云母上，再通入3秒高纯氮气脉冲清洗衬底上以物理方式吸附的、反应腔中过量二乙基锌；然后通入0.1秒水蒸汽脉冲，化学吸附到第一反应物质，再用4秒高纯氮气脉冲清洗掉多余的水蒸汽。上述过程完成一个循环的氧化锌薄膜的沉积，重复上述过程271次得到厚度约54纳米的氧化锌层(H层)。在H层沉积完成后，再沉积L层氧化铝层:继续向反应腔通入0.1秒的三甲基铝前驱体脉冲，使其以化学的方式饱和吸附在氧化锌层的表面，再用3秒高纯氮气脉冲清洗掉多余的三甲基铝前驱体；然后通入水蒸汽脉冲0.1秒，再用4秒的高纯氮气脉冲清洗掉多余的水蒸汽。上述过程完成一个循环的氧化铝的沉积，重复上述过程638次得到厚度约为64纳米的氧化铝层(L层)。最后，如前面所述继续沉积54纳米的氧化锌层，完成H/L/H三层膜系结构的光学干涉颜料。观察视角由垂直向水平变化时干涉颜料的颜色由紫蓝色经紫色向红色变化。实施例2: 将片状基材云母(尺寸大小为20~60微米)放入原子层沉积设备的自带粉末样品附件后再置于反应腔中，抽真空至10~16hPa间。待反应腔温度达到150°C，开始原子层沉积氧化锌层(H层)的过程:二乙基锌前驱体通入0.1秒的高纯氮气脉冲进入反应室，通过化学吸附到云母上，再通入3秒高纯氮气脉冲清洗衬底上以物理方式吸附的、反应腔中过量二乙基锌；然后通入0.1秒水蒸汽脉冲，化学吸附到第一反应物质，再用4秒高纯氮气脉冲清洗掉多余的水蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜来新，尹桂林，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：