本发明专利技术实施例公开了一种钴纳米枝晶的可控制备方法，包括以下步骤：配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；将水合肼与六水氯化钴以N2H4/Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中；将步骤3得到的混合溶液转移至反应釜中，在120～160℃的烘箱中反应4～10h；反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，干燥，即得钴纳米枝晶。本发明专利技术利用反应釜以及磁铁作为反应设备，为钴纳米枝晶的可控制备提供了更为便利实用的方法，工艺简单。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术实施例公开了，包括以下步骤：配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；将水合肼与六水氯化钴以N2H4/Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中；将步骤3得到的混合溶液转移至反应釜中，在120～160℃的烘箱中反应4～10h；反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，干燥，即得钴纳米枝晶。本专利技术利用反应釜以及磁铁作为反应设备，为钴纳米枝晶的可控制备提供了更为便利实用的方法，工艺简单。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料制备
，特别地涉及。
技术介绍
随着电子元件向小型化、微型化发展，纳米材料的合成及其性能的研究显得更加重要。纳米材料的性能不仅与其组成、相态有关，而且还与其颗粒的形貌、结构、大小有密切的关系。目前，具有不同形貌的钴纳米材料，如纳米线，纳米棒，纳米管，纳米带，纳米薄膜，纳米圆盘，纳米小板，纳米束等已经由不同的方法成功地制备出来，这些形貌各异的纳米材料具有独特的光、电、磁等性质及其潜在的应用前景。近年来，纳米枝晶材料由于其特殊的分级结构特点以及在电、磁、催化等领域表现出良好的性能，引起了科学界的广泛关注。Journal of Crystal Growth (2013年6 月 15 日第 375卷 78 ~83 页)介绍了 Darko Makovec等人采用水热法制备了树枝状的LahSrxMnO3(LSMO)纳米材料；人工晶体学报(2013年6月第42卷第6期1237~1240页)报道了一种利用电化学沉积法制备的镍纳米枝晶Journalof Crystal Growth (2004年I月2日第260卷第1-2期255~262页)首次提出了在温和条件下采用湿化学合成法制备贵金属(AiuAg)纳米枝晶；无机化学学报(2002年11月第18卷第11期1161~1164页)报道了利用超声电化学方法制备的PbSe纳米枝晶。在具有枝晶状的纳米材料合成中，通过合成条件的改变以实现对形貌的有效控制是非常困难但又十分有意义的。目前已有不少文献报道了钴纳米材料的合成,如Electrochemistry (2013年7月第81卷7期532~534页)介绍了在一种离子液体(1_ 丁醇_1_甲基吡咯烷_2三氟甲磺酰基酰胺)中采用电化学合成法制备钴纳米粒子；Applied Mechanics and Materials (2012年11月第127卷85~88页)介绍了一种在氩气气流中通过热分解CoC2O4.2H20成功制得了金属钴纳米粒子的方法；International Journal of Refractory Metals and HardMaterials (2012年3月第31卷224~229页)首次提出采用直流电弧等离子体蒸发法成功制备出了球形的钴纳米粒子。但有关钴纳米枝晶的文献报道还尚未见到。磁性钴纳米粒子的制备方法很多，如辐射合成法、等离子体法、沉淀法、微乳液法和溶胶凝胶法等，但是由于磁性钴纳米粒子具有非常高的表面能，即具有较高的电子亲和势和表面张力，使得以上方法制备的钴纳米粒子极易发生团聚并被氧化。近年来发展起来的溶剂热法，很好的解决了这个问题，它主要通过调节表面分散剂成分，在纳米粒子成核长大过程中控制反应时间等反应条件，从而制备出各种形状的纳米Co粒子，且该工艺简单，成本低廉，适合工业化规模生产。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种采用在溶剂热条件下以水合肼直接还原二价钴盐生成金属钴的钴纳米枝晶的可控制备方法，利用二价钴盐及聚乙烯吡咯烷酮可溶解于去离子水和乙醇的混合溶剂中形成均相反应体系，可在120— 160°C的较低温度下将钴离子还原成钴纳米枝晶；若在强度不大于0.30T的弱磁场中反应，则得到由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列形成的簇形枝晶，其稳定性较高，铁磁性较好。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为:，包括以下步骤:步骤1，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液:将氢氧化钠加入以体积比I: I组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8~2.5mol / L ；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤I所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0 ~90.0g / L ；步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4 / Co2+摩尔比18~30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120~160°C的烘箱中反应4~IOh ;步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50°C下干燥3~5h，即得钴纳米枝晶。优选地，所述反应釜为普通无磁性的反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为分散的枝晶结构，每个枝晶都独立存在，枝晶整体较小，侧枝向四周发散生长，且主干较为短小，平均长度为5 μ m。优选地，所述反应釜为强度不大于0.30T的弱磁性反应釜，所得钴纳米枝晶的形貌为由钴纳米枝晶沿着磁力线方向排列`形成的簇形枝晶。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下:本专利技术利用反应釜以及磁铁作为反应设备，为钴纳米枝晶的可控制备提供了更为便利实用的方法，工艺简单，适合于工业化生产及使用，得到的钴纳米枝晶材料在垂直磁记录、磁性传感器、微波吸收、化工催化及生物医学等领域具有广泛的应用前景。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例的钴纳米枝晶的可控制备方法的步骤流程图；图2为本专利技术实施例1得到的钴纳米枝晶X射线衍射(XRD)图；图3为本专利技术实施例1得到的钴纳米枝晶的扫描电子显微镜(SEM)图；图4是本专利技术实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的低倍数扫描电子显微镜(SEM)图；图5是本专利技术实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的高倍数扫描电子显微镜(SEM)图；图6是本专利技术实施例2得到的簇形钴纳米枝晶的磁性能(VSM)图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。相反，本专利技术涵盖任何由权利要求定义的在本专利技术的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本专利技术有更好的了解，在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。参见图1，所示为本专利技术实施例的钴纳米枝晶的可控制备方法的步骤流程图，其包括以下步骤:S101，配制氢氧化钠的乙醇-去离子水混合溶液:将氢氧化钠加入以体积比1:1组成的乙醇-去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8~2.5mol / L ；S102,将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于SlOl所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0 ~90.0g / L ；S103，将水合肼与六水氯化钴以N2H4 / Co2+摩尔比18~30的比例逐滴加入上述S102所配制的溶液中，充分搅拌；S104，将S103所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120~160°C的烘箱中反本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钴纳米枝晶的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配制氢氧化钠的乙醇‑去离子水混合溶液：将氢氧化钠加入以体积比1∶1组成的乙醇‑去离子水混合溶剂中，使得氢氧化钠的浓度为0.8～2.5mol／L；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于步骤1所配制的溶液中，使得PVP的浓度为55.0～90.0g／L；步骤3，将水合肼与六水氯化钴以N2H4／Co2+摩尔比18～30的比例逐滴加入上述步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；步骤4，将步骤3所得到的混合溶液转移至反应釜中，密封，置于120～160℃的烘箱中反应4～10h；步骤5，反应结束后离心收集产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗多次，然后在50℃下干燥3～5h，即得钴纳米枝晶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙丽侠，卫国英，葛洪良，余云丹，江莉，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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