一种碳纤维毡表面抗氧化涂料的制备和使用方法技术

本发明专利技术提供了一种用于碳纤维毡表面抗氧化涂层的制备和使用方法。通过用无机酸盐对基体树脂进行化学改性后，作为碳源前驱体与无机粉料共混，涂刷在碳纤维毡保温材料表面，再通过固化、炭化以及高温等工艺，制备得到具有抗氧化和抗热冲蚀能力的高温涂层。本发明专利技术原料易得，可选择范围宽，制备工艺简单、成本低廉；制备得到的涂层结构降低了碳纤维毡保温材料的比表面积，进而使得碳纤维毡类保温层材料在低温的有氧氧化现象得到抑制，并在高温惰性气氛环境中，材料表面具有一定的抗热冲蚀能力。延长了碳纤维毡的使用寿命和长效的保温能力。另外，涂层后的碳纤维毡在使用过程中的掉渣现象得到抑制，拓宽了碳纤维毡的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种用于碳纤维毡表面抗氧化涂层的制备和使用方法。通过用无机酸盐对基体树脂进行化学改性后，作为碳源前驱体与无机粉料共混，涂刷在碳纤维毡保温材料表面，再通过固化、炭化以及高温等工艺，制备得到具有抗氧化和抗热冲蚀能力的高温涂层。本专利技术原料易得，可选择范围宽，制备工艺简单、成本低廉；制备得到的涂层结构降低了碳纤维毡保温材料的比表面积，进而使得碳纤维毡类保温层材料在低温的有氧氧化现象得到抑制，并在高温惰性气氛环境中，材料表面具有一定的抗热冲蚀能力。延长了碳纤维毡的使用寿命和长效的保温能力。另外，涂层后的碳纤维毡在使用过程中的掉渣现象得到抑制，拓宽了碳纤维毡的应用范围。【专利说明】
本专利技术属于一种碳纤维毡表面抗氧化涂层，具体地说，涉及一种用于真空高温环境或具有惰性气体保护的高温炉用碳纤维毡表面抗氧化、抗热冲蚀涂层材料的制备及其使用方法。
技术介绍
目前，高温真空炉、惰性气体保护高温炉以及各种晶体炉，如多晶硅炉或单晶硅炉等，其隔热保温层材料多采用聚丙烯晴基碳纤维毡、粘胶基碳纤维毡和浙青基碳纤维毡。由于碳纤维毡类材料具有良好的阻热性能，其平均导热率为0.22-0.25ff/m.k (炉内温度1500°C，保温层厚度为50mm)，碳含量在99%以上，杂质元素较少，尤其是高温可挥发性杂质更少，纯度可达0.lppm，高温热膨胀系数在2.5X10_6/K。该种保温材料保温温度范围广，从低温至3200°C均有良好的阻热性能；使用形式多样，从最初软毡缝制保温层发展到目前各种固毡整体式热场，尤其是在太阳能光伏、电池等新能源产业的带动下进一步扩大。然而在实际生产中，一方面为提高生产效率，很多高温炉开炉温度过高，对保温层材料的氧化损伤严重，直接影响或降低了保温效果及其寿命。例如多晶和单晶硅行业的开炉温度均在30(TC左右。另一方面，保温层材料在高温环境下，尤其在有惰性气体气氛保护炉中受到严重高温热流冲蚀，受热流冲蚀部位的寿命相对其他部位要减少一半左右。主要原因是碳纤维毡类材料的比表面过大是造成上述损伤或消耗。日本吴羽研发了 G石墨类抗氧化涂层，在保温热场表面形成一层隔层，有效降低了碳纤维毡表面的比表面积，而且涂层具有良好的抗高温热流冲蚀能力，尤其在低热流工况下抗热流冲蚀能力更好。但是价格昂贵，基本为国内同类产品的2-3倍。国内厂家直接采用石墨涂层，但是使用效果不佳。同时，国内针对碳纤维毡类保温层表面涂层的研究报道也不多见。综上所述，碳纤维毡随着高温炉和光伏行业的发展，用量日益扩大，研制开发一款工艺简单、价格低廉而性能优异的碳纤维毡表面抗氧化涂层迫在眉睫。
技术实现思路
鉴于上述，本专利技术的目的在于提供一种碳纤维毡表面抗氧化涂料，以保证碳纤维毡在高温条件下具有足够的抗热冲蚀能力以及在低温(300°C _500°C)有氧环境下具有一定的抗氧化能力，而使碳纤维毡的保温性能和寿命不受或少受影响。本专利技术的另一目的在于提供一种成本低、制备工艺简单、碳纤维毡表面抗氧化涂料的方法。本专利技术的进一步目的在于提供一种用碳纤维毡表面抗氧化涂料的使用方法。为实现上述之目的，本专利技术采取的技术方案为: (一)一种用于碳纤维毡表面抗氧化涂料，是由基体树脂、改性剂、固化剂以及无机粉料组成，其重量比为树脂90份、改性剂0-16份、固化剂2-15份、无机粉料50-150份。上述的树脂为酚醛树脂或呋喃树脂。上述的改性剂为硼酸、硼酸酯、硼酸锌、氧化硼中的一种或几种的组合。上述的固化剂为苯磺酰氯、六亚甲基四胺、对甲苯磺酸、硫酸乙酯中的一种或几种的组合。上述高温无机粉料为石墨、碳化硼、碳化硅、二氧化硅、碳化钛、氧化铝中的一种或几种的组合。(二)一种用于碳纤维毡表面抗氧化涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 用工业乙醇、或甲醇、或丙酮溶剂为稀释剂，其重量比为树脂的1/3，改性剂与树脂质量比为0-16份:90份，先将改性剂和稀释剂在机械搅拌下共混20分钟，再将共混液与树脂混合，同时加入2-15份固化剂，机械搅拌30分钟，最后将混合溶液加入到准备好的50-150份无机粉料中，机械搅拌I小时，得抗氧化涂料。该高温涂层的理化参数如下: 外观:灰色至淡黄色粘稠液体pH 值:5.0-7.5粘度(20 0C，Pa.s): 3-8.6密度(25°C， g/cm3): 1.6-2.3 (三)一种高温涂料用于高温真空炉、多晶炉或单晶炉保温层表面抗氧化的方法，其特征在于涂料是涂抹在保温层整体外表面，具体步骤是: a.涂层面预处理:将待涂层面的碳纤维毡类保温材料的表面用细砂纸磨平； b.一次涂层:取50份配置好的涂料，加入10-30份稀释剂，搅拌30min，然后均匀地将涂料涂敷砂纸磨平碳纤维毡类保温材料的表面，涂层厚度为0.1-0.3mm ； c.低温固化:在大气环境中，将涂料放置烘箱中，在半小时内从室温升高到90°C，保温1-2小时后，取出自然降温至室温； d.二次涂层:将配置好的涂料均匀涂在b步骤一次涂层后的材料表面，涂层厚度为0.1-0.3mm ; e.高温固化:在大气环境中，将涂料放置烘箱中，在半小时内从室温升高到90°C，保温30-40分钟后，将温度升至180°C，保温4-8小时，取出自然降温至室温； f.将e步骤固化试样放入真空炉中，以40-60°C/h的升温速率升温至2200-2500°C处理2-3小时。本专利技术与现有技术相比，具有如下突出的优点和效果: 1.本专利技术原料易得，可选择范围宽，制备工艺简单、成本低廉。2.本专利技术结合了有机树脂和无机材料的特点，通过简单的工艺，在碳纤维毡表面嫁接了一层无机涂层，有效提高保温层材料的抗氧化、抗热烧蚀能力；另外，该涂层整体强度高，硬度适中，有效减少使用过程中的人为损伤，保温层的使用寿命也相应增加。3.本专利技术在碳纤维毡表面嫁接一层保护涂层，克服了高温保温材料由于多孔、质软等原因在使用过程中容易掉渣等缺点；涂层将保温材料表面开口封闭，有效降低其他杂质材料进入或被吸入到保温材料内部，保证了保温材料保温能力，防止被杂质影响而降低。4.本专利技术不仅可以用于碳纤维毡的表面涂层处理，对于其他类似的热场材料或发热电极等也适用。5.本专利技术提供的涂层降低了原碳纤维毡的损耗，从而可延长了保温材料使用寿命，提高了利用效率，节约成本。【专利附图】【附图说明】图1为单晶炉保温热场使用48炉后排气孔宏观形貌图，(a)为普通涂层，(b)为本专利技术涂层。图2为普通涂层(b)与本专利技术涂层(C)涂层氧化破裂时间对比。图3为未涂层(a)、普通涂层(b)和本专利技术涂层(C)在氧-乙炔烧蚀16s后的宏观形貌图。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的技术方案再作进一步的描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1 一种用于碳纤维毡类保温材料表面抗氧化涂料，含90重量份酚醛树脂、4重量份硼酸、5重量份碳化娃、15重量份苯磺酰氯和80重量份石墨。上述碳纤维毡表面抗氧化涂料的制备方法是:用30重量份、浓度为95%的工业乙醇将4重量份硼酸、80重量份石墨、5重量份碳化硅和10重量份对甲苯磺酸进行稀释后，机械搅拌20分钟后加入90重量份酚醛树脂。继续搅拌30-40分钟至混合均匀后即得到抗氧化涂层涂料。将上述抗氧化涂料涂敷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于碳纤维毡表面抗氧化涂层材料，是由基体树脂、改性剂、固化剂以及无机粉料组成，其重量比为树脂90份、改性剂0‑16份、固化剂2‑15份、无机粉料50‑150份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柴昌盛，郝学兴，陈超，杨子元，
申请(专利权)人：甘肃郝氏炭纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62