一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用制造技术

技术编号:10016187 阅读:146 留言:0更新日期:2014-05-08 12:05
本发明专利技术涉及一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用,所述分子筛的XRD衍射图第一个衍射峰出峰角度较大,第一个衍射峰2θ=14.1-14.5度。本发明专利技术开发的一种脱水剂材料,以一种新型沸石分子筛ZZ-1为活性组分,该分子筛孔径较小,不吸附乙烯、丙烯及其它大分子的物质,也不吸附氮气分子,对水分子具有很好的吸附性能,是一种新型的用于高纯度聚乙烯、聚丙烯等化学品生产过程中微量水脱除的吸附剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用,所述分子筛的XRD衍射图第一个衍射峰出峰角度较大,第一个衍射峰2θ=14.1-14.5度。本专利技术开发的一种脱水剂材料,以一种新型沸石分子筛ZZ-1为活性组分,该分子筛孔径较小,不吸附乙烯、丙烯及其它大分子的物质,也不吸附氮气分子,对水分子具有很好的吸附性能,是一种新型的用于高纯度聚乙烯、聚丙烯等化学品生产过程中微量水脱除的吸附剂。【专利说明】—种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用
本专利技术属于分子筛应用领域,涉及一种微量水脱除的吸附剂材料,具体涉及一种适用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附剂,也可用于甲醇、乙醇等物质中痕量水的脱除。
技术介绍
乙烯、丙烯是基础有机化工最重要的化工原料,是石油化工生成的核心产品。在以乙烯、丙烯为单体的聚乙烯、聚丙烯产品生产过程中,需要对乙烯、丙烯进行聚合前的净化,尤其是在高纯度聚乙烯生产过程中,乙烯原料中微量的水不易于脱除,制约了高纯度聚乙烯产品的生产。
技术实现思路
本专利技术提供了一种适用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附剂,本专利技术提供的吸附剂为一种沸石分子筛,该沸石分子筛孔径较小,不吸附氮气分子(在液氮温度下),也不吸附乙烯、丙烯及其它较大分子的产物,对水却有很好的吸附效果,能有效脱除乙烯、丙烯等原料中的水,适用于乙烯、丙烯的深度干燥。也可用于甲醇、乙醇中微量水的脱除。本专利技术实现目的的技术方案如下:一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用,所述沸石分子筛是ZZ-1,所述分子筛XRD衍射图第一个衍射峰出峰角度较大,第一个衍射峰2 Θ =14.1-14.5度。而且,所述分子筛ZZ-1的制备方法为:⑴凝胶制备:将碱性硅溶胶加入到烧杯中,10-60°C水浴搅拌,加入模板剂,搅拌均匀,再缓慢加入氢氧化钾,继 续搅拌均匀,之后缓慢加入硫酸铝水溶液,加大搅拌速度使溶液成均一凝胶,然后将均一凝胶于均质器上2000-10000转/分钟剪切10-60分钟,制备凝胶完成;⑵晶化:将凝胶转移至水热反应釜,140_190°C静态晶化1-10天,晶化完成后进行抽滤,加去离子水淋洗,淋洗至pH=6-7,100°C烘干;(3)焙烧:用马弗炉450_650°C焙烧,得到ZZ-1新型沸石分子筛;铝源以Al2O3计,硅源以SiO2计,氢氧化钾以K2O计,溶剂以H2O计,模板剂氢氧化-N、N、N-三甲基金刚烷铵以R计,反应物料按照以下摩尔配比合成胶体:(I) SiO2:(0.002-0.0DAl2O3:(0.1-0.5) K2O: (0.05-0.5)模板剂:(4-8)H2O0而且,所述模板剂浓度为25wt%。而且,所述模板剂为氢氧化-N、N、N-三甲基金刚烷铵。而且,所述铝源为硫酸铝。而且,所述碱性硅溶胶的浓度为20wt%~60wt%。而且,所述沸石分子筛对小分子的水有一定的吸附,对乙烯、丙烯无吸附,可用于乙烯、丙烯的深度干燥。而且,所述沸石分子筛还可用于甲醇、乙醇等物质中痕量水的脱除。吸附剂材料的表征与性能测试:⑴吸附剂材料的制备与表征:按照一定的配方制备凝胶,先后进行晶化、铵交换、焙烧处理得到吸附剂原料。对合成的吸附剂材料进行XRD、SEM、TGA、比表面积等表征。(2)吸附剂吸水性能测试:吸附剂吸水特性采用Hiden分析仪器公司的IGAsorpMSA水蒸气吸附仪进行测定,测定条件:样品干燥温度是170°C,升温速率是10°C /min,气体流速是200ml/min,吸附温度(由水浴控制)为20°C,测定相对湿度范围是0_90%RH。(3)吸附剂对甲醇吸附性能测试:吸附剂对甲醇的吸附是在TGA2950进行的。测试过程如下:放入样品后以空气为载气,先恒温5min,使得系统稳定,以30°C/min的升温速率升至550°C,在550°C下恒温吹扫30min,完成样品预处理;将载气换为氮气,降温至35°C,通过载气鼓泡将甲醇带入系统中进行吸附试验,所设定的吸附时间为50min,完成样品对甲醇的吸附过程;然后停止鼓泡,通氮气使系统平衡,平衡后将载气换成空气,恒温5min使得系统在空气氛围下平衡。样品质量随时间的变化情况见附图6。(4)吸附剂对乙烯、丙烯混合气吸附性能测试:吸附剂对混合气体的吸附是在TGA2950进行的,混合气的组成如下:3.02%甲醇、45%乙烯、0.997%乙烷、35.1%丙烯、0.962%丙烷、0.981%甲醇、7.86%二甲醚、5.04%正丁烯、1.01%正戊烯(以上组成按质量分数计)。测试过程如下:放入样品后以空气为载气,先恒温5min,使得系统稳定,以30°C /min的升温速率升至550°C,在550°C下恒温吹扫30min,完成样品预处理;将载气换为氮气,降温至35°C,用注射器在炉子出气口的橡胶管处注射混合气,边注射边观察吸附剂样品质量的曲线变化,至曲线平衡时,停止注射,开始下一步,完成样品对混合气的吸附过程;通氮气使系统平衡,平衡后将载气换成空气,恒温5min使得系统在空气氛围下平衡。样品质量随时间的变化情况见附图7。本专利技术的创新点有以下几点:1、本专利技术采用了一种`本公司合成的新型沸石分子筛ZZ-1,现有的XRD数据库里没有与其相匹配的X射线衍射图,XRD第一个衍射峰出峰角度较大,第一个衍射峰2 Θ =14.3±0.2 度。2、本专利技术开发的一种脱水剂材料,用一种新型沸石分子筛ZZ-1为活性组分,由于孔径较小,不吸附乙烯、丙烯及其它大分子的物质,对小分子的水却有很好的吸附,是一种新型的用于高纯度聚乙烯、聚丙烯等化学品生产过程中微量水脱除的吸附剂。3、本专利技术所用的吸附剂不吸附氮气分子(在液氮温度下),用氮气测试的比表面积只有12.6m2/g ;对水分子具有很好的吸附性能,通过水动态吸附实验计算的比表面积达到270.2m2/g。4、本专利技术开发的一种脱水剂材料,不吸附甲醇、乙醇,可用于甲醇、乙醇中痕量水的吸附。【专利附图】【附图说明】图1为本沸石分子筛的XRD图;图2为本沸石分子筛的扫描电镜图,样品图2B1和图2B2的SEM形貌图;图3为本合成分子筛过程中制备的凝胶的TGA模板剂丢失图,凝胶Al热重分析结果;图4为本沸石分子筛的TGA模板剂丢失图,样品BI和B2热重分析结果;图5为本沸石分子筛的水吸附曲线,由于实验过程提前中断,样品Cl相对湿度范围是 0-70%RH ;图6为本Cl样品对甲醇吸附曲线,样品预处理时间是0_90min,吸附剂对甲醇的吸附时间是90-150min,吸附剂对甲醇的吸附曲线的横坐标是从90min-150min ;图7为Cl样品对乙烯、丙烯混合气的吸附曲线,样品预处理时间是O-lOOmin,吸附剂对甲醇的吸附时间是100-170min,吸附剂对甲醇的吸附曲线的横坐标是从100min-170mino【具体实施方式】下面结合实施例,对本专利技术进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种适用于乙烯、丙烯深度干燥的吸附剂,步骤如下:实施例(I)的物料配比:Si02:0.005A1203:0.35K20:0.05 模板剂:5H20。⑴凝胶制备:在40°C搅拌状态下将4.22g氢氧化-N、N、N-三甲基金刚烷铵(含量25%)加入至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:常云峰黄小东
申请(专利权)人:天津众智科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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