一种生产纳米级磷酸氢钙的方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米磷酸氢钙的方法。采用乳液法，通过将氢氧化钙和磷酸分别于有机相形成反相乳液，然后将两种乳液混合搅拌均匀，反应结束加入稳定剂可以很大程度上提高乳液的稳定性。与传统的制备方法相比，所得产品粒径小且均一，均匀，流动性好，作为食品添加剂更易被人体吸收，有效提高磷、钙的利用率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种纳米磷酸氢钙的方法。采用乳液法，通过将氢氧化钙和磷酸分别于有机相形成反相乳液，然后将两种乳液混合搅拌均匀，反应结束加入稳定剂可以很大程度上提高乳液的稳定性。与传统的制备方法相比，所得产品粒径小且均一，均匀，流动性好，作为食品添加剂更易被人体吸收，有效提高磷、钙的利用率。【专利说明】
本专利技术涉及磷酸氢钙的制备方法，更具体的是涉及一种生纳米磷酸氢钙的方法。
技术介绍
磷酸氢钙作为精细化工产品，主要可用作饲料添加剂、牙膏摩擦剂、医药补钙剂、食品添加剂。尤其在食品领域，由于其含有人体必需的钙、磷两种营养元素且其磷钙比(I~1.29)与人体骨骼中的磷钙比比较接近，是国内外公认的最好的食品添加剂之一。但是目前食品级磷酸氢钙颗粒都比较大，使得磷、钙不能被充分吸收，未被消化吸收的磷、钙约占摄入量一半以上，都被排出体外造成了极大的浪费，这就使得制备纳米级磷酸氢钙成为必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种新型生产纳米级磷酸氢钙的方法。与现有技术相t匕，该方法要求制备的磷酸氢钙颗粒小、均匀，流动性好。本专利技术的技术方案为:，其具体步骤如下:( I)将纳米氢氧化钙加入水中搅拌形成200-800毫摩尔/升的悬浮液，备用；(2)配置200-800毫摩尔/升的磷酸溶液，备用；(3)将分散剂、烷基醇加到装有环己烷的反应装置中搅拌均匀形成有机相，其中分散剂、烷基醇与环己烷的体积比为1:(1-5): (15-35)，备用；(4)取相同摩尔量的氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液分别加到有机相中，其中氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液与有机相的体积比均为1: (10~100)，搅拌分别形成乳液A，乳液B，备用；(5)在搅拌的条件下，将乳液B加到乳液A中，搅拌反应0.5~2小时；(6)反应结束后的乳液中加入稳定剂，熟化0.5-1.5小时后破乳，离心洗涤干燥。优选上述的分散剂为span-80、0P-10、tritonX-100、聚乙二醇(PEG)或 tween-60中的一种或两种。优选上述的烷基醇为正戊醇、正己醇或环戊醇。优选所述的稳定剂为焦磷酸钠或硫酸镁。优选稳定剂的加入量为磷酸摩尔量的1%_5%。整个制备过程简单快捷，最长制备周期为4小时，产率高。所制备的纳米磷酸氢钙粒径在50到500nm之间。有益效果:(I)与传统的制备方法相比，本专利技术采用乳液法。通过将氢氧化钙和磷酸分别于有机相形成反相乳液，然后将两种乳液混合搅拌均匀，反应结束加入稳定剂可以很大程度上提闻乳液的稳定性。(2)与传统的制备 方法相比，所得产品粒径小且均一，作为食品添加剂更易被人体吸收，有效提闻憐、钙的利用率。【具体实施方式】实施例1(I)分别配制200毫摩尔/升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为100 n m的氢氧化钙)和磷酸溶液，备用；(2)以0P-10、正戊醇、环己烷体积比为1:1:15配制有机相，备用；(3)取I毫升石灰乳悬浮液加入到20毫升有机相中，搅拌均匀得到乳液A ;将同样量(I毫升)的磷酸溶液加入等体积(20毫升)的有机相中，搅拌均匀得到乳液B ;(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中，加入后反应0.5小时；(5)反应结束后加入稳定剂1%磷酸摩尔量的焦磷酸钠，熟化I小时后破乳，离心洗涤干燥，制得产品颗粒平均粒径为200纳米。实例2 —种纳米级磷酸氢钙的制备方法，是由下述步骤组成:(I)分别配制500毫摩尔/升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为200 n m的氢氧化钙)和磷酸溶液，备用；(2)以tritonX-100、正己醇、环己烷体积比为1:3:20配制有机相，备用；(3)取2毫升石灰乳悬浮液加入到100毫升有机相中，搅拌均匀得到乳液A ;将2毫升的磷酸溶液加入 100毫升的有机相中，搅拌均匀得到乳液B ；(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中，加入后反应I小时(5)反应结束后加入稳定剂-2%磷酸摩尔量的焦磷酸钠，熟化1.5小时后破乳，离心洗涤干燥，制得产品颗粒平均粒径为300纳米。实例3 —种纳米级磷酸氢钙的制备方法，是由下述步骤组成:(I)分别配制800毫摩尔每升的石灰乳悬浮液(用平均粒径为500 n m的氢氧化钙)和磷酸溶液，备用；(2)以span-80、tritonX-100、环戊醇、环己烷体积比为1:1:10:50配制有机相，备用;(3)取3毫升石灰乳悬浮液加入到300毫升有机相中，搅拌均匀得到乳液A ;将同样量的磷酸溶液加入等体积的有机相中，搅拌均匀得到乳液B ；(4)在搅拌的条件下将乳液B加入到乳液A中，加入后反应1.5小时(5)反应结束后加入稳定剂4%磷酸摩尔量的硫酸镁，熟化2小时后破乳，离心洗涤干燥，制得产品颗粒平均粒径为400纳米。本专利技术生产的磷酸氢钙中的有害物质低于国家标准，下表是实例1-实例3检测数据与国标的对照表:【权利要求】1.，其具体步骤如下: (1)将纳米氢氧化钙加入水中搅拌形成200-800毫摩尔/升的悬浮液，备用； (2)配置200-800毫摩尔/升的磷酸溶液，备用； (3)将分散剂、烷基醇加到装有环己烷的反应装置中搅拌均匀形成有机相，其中分散剂、烷基醇与环己烷的体积比为1:(1-5): (15-35)，备用； (4)取相同摩尔量的氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液分别加到有机相中，其中氢氧化钙悬浮液、磷酸溶液与有机相的体积比均为1: (10~100)，搅拌分别形成乳液A，乳液B，备用； (5)在搅拌的条件下，将乳液B加到乳液A中，搅拌反应0.5~2小时； (6)反应结束后的乳液中加入稳定剂,熟化0.5-1.5小时后破乳,离心洗漆干燥。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散剂为span-80、0P-10、tritonX-100、聚乙二醇或tween-60中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基醇为正戊醇、正己醇或环戊醇。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的稳定剂为焦磷酸钠或硫酸镁。5.根据权利要求1所述的 方法，其特征在于稳定剂的加入量为磷酸摩尔量的1%_5%。【文档编号】C01B25/32GK103771381SQ201410070557【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日 【专利技术者】陈苏, 王伟, 周振方 申请人:南京工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈苏，王伟，周振方，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：