黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法，其特征是采用主吸收塔收集的次浓磷酸作为主吸收塔的气态磷酸主吸收剂；采用副吸收塔收集的稀磷酸作为副吸收塔和文氏管的气态磷酸吸收剂和主吸收塔的气态磷酸辅助吸收剂；燃烧熔融原料黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧室，使得黄磷输送更安全；采用原料熔融和浓磷酸多重除杂，有效地保证了磷酸产品的高浓度和高纯度。本方法的工艺流程简单，实用性强，产品质量稳定，产品得率高，节约能源，生产成本低，经济效益较好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷化工
，涉及一种用黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方 法。
技术介绍
磷酸是化学工业的重要组成部分，是重要的基础化工原料。磷酸的生产方法分为 热法磷酸和湿法磷酸两种。热法磷酸是指以磷矿石为原料，先加工成元素磷，再用元素磷加 工而成的磷酸；湿法磷酸是指以磷矿石和无机酸为原料，直接加工而成的磷酸。湿法磷酸粗 产品含杂质较多，主要用于生产肥料；热法磷酸却具有产品浓度高、杂质少等优点，可用于 制造食品及工业级磷酸盐产品。热法磷酸的生产方法有三种方法一是以含磷炉气直接燃 烧后用水吸收制磷酸的完全燃烧法；方法二是将含磷炉气与适量空气混合，使磷蒸汽和磷 化氢气体被氧化，然后将气体氧化产物五氧化二磷用稀磷酸吸收而制得磷酸；方法三是将 含磷炉气中的磷冷凝成液态磷，用空气燃烧生成气体五氧化二磷，然后用水或酸吸收制得 磷酸的液态磷燃烧法。目前，多采用液态磷燃烧法生产热法磷酸。中国专利CN200910094409. 3，一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生 产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工 业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收， 吸收产生的磷酸浓度达到85.0% -87.0%后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱 除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该技术生产操作控制 简单，产品质量好且较为稳定。中国专利CN 200510003114. 2超高纯磷酸的生产方法，是用于微电子工业的超 高纯磷酸的生产方法。它采用电子级黄磷或红磷作为原料，将电子级黄磷或红磷送入 燃烧炉，同时通入经化学处理和过滤器过滤的过量空气，使其充分燃烧，将产生的气态 P2O5通入吸收塔中，在吸收塔中采用纯净水进行循环吸收，当循环吸收的磷酸浓度达到 85. 0% -87. 0%后送入成品槽，在整体不大于千级、局部不大于百级的环境下净化。目前，制取食品级高纯度磷酸的方法如湿法磷酸净化精制法、热法磷酸净化法、 结晶法制纯磷酸、电解净化法和离子交换及电渗法等。以上方法皆以工业热法磷酸或湿法 磷酸为原料，采用多道工序提纯的方法进行，不是直接生产获得。存在的问题是生产工艺 过多、质量难于有效控制、产品成本增加、经济效益较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，旨在提供一种流程简单， 实用性强，产品成本较低，产品质量稳定的食品级高纯度磷酸。本专利技术的技术方案是为了达到上述专利技术的目的，本方法是将工业黄磷进行溶磷净化预处理，去除水溶 性和沉淀的杂质；空气进行多级除油、除杂、控湿处理；使用五硫化二磷、双氧水等化学药品和多级过滤净化除杂、脱色；使用次浓磷酸、稀磷酸和纯水进行循环吸收气体五氧化二磷。本专利技术是这样实现的用，包括熔磷、燃烧、吸收、除杂和脱色工 艺，其特征在于采用主吸收塔收集的次浓磷酸作为主吸收塔的气态磷酸主吸收剂；采用 副吸收塔收集的稀磷酸作为副吸收塔、文氏管的气态磷酸吸收剂和主吸收塔的气态磷酸辅 助吸收剂；燃烧的熔融黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧塔。以上所述的熔磷，黄磷进入燃烧塔前经热水洗涤净处理后在60 70°C的温度下 熔融，将溶于水的杂质和沉淀于槽底的杂质除去。以上所述的燃烧熔融黄磷进在低位熔磷槽中以水位差安全输送，避免了传统生产 线中用高压泵或压缩空气将处于高危状态下的熔融黄磷输送到高位槽，然后再经高压喷射 燃烧这一危险的操作环节。以上所述的燃烧的净化空气，是采用负压10000 15000Pa的风机抽入燃烧塔内。以上所述的除杂的方法，采用按含砷量1. 3倍粉状五硫化二磷化学药品，在60 80°C的温度下，采用酸泵循环20 60分钟进行脱砷反应，然后在酸温60 80°C，采用罗茨 鼓风机送气鼓泡脱气30 90分钟脱硫，即得各种浓度级别的食品级磷酸。以上所述的主吸收塔和副吸收塔所得的磷酸，出现红酸和黄酸时，减少投磷量，然 后根据情况在循环槽处缓慢加入双氧水，进行20-30分钟的系统循环脱色；除杂处理后所 得浓磷酸，出现红酸和黄酸时，根据情况缓慢加入双氧水，进行20-30分钟的系统循环脱 色。以上所述的所述的用所采用的设备，包括 燃烧塔、吸收塔、熔磷槽、浓酸槽、次浓酸槽、稀酸槽、文氏管、除杂槽、过滤机、脱色槽、酸泵、 冷却器和除雾器；燃烧塔下段连接空气过滤器和熔磷槽，上段连接主吸收塔；主吸收塔下 段连接浓酸槽、次浓酸槽及副吸收塔，塔顶连接燃烧塔及冷却酸喷头；副吸收塔下段连接稀 酸槽及文氏管，塔顶连接主吸收塔、冷却酸喷头及除雾器；文氏管下段连接稀酸槽，上段连 接除雾器及冷却酸喷头；稀酸槽依次与酸泵、冷却器再分别与文氏管、副吸收塔及主吸收塔 连接；次浓酸槽依次与酸泵、冷却器及主吸收塔连接；浓酸槽与主吸收塔及除杂槽连接；过 滤机与除杂槽及脱色槽连接；脱色槽与成品槽连接。本专利技术的方法的操作步骤是熔磷将装黄磷的桶外壁用水冲洗干净，通过吊车吊进熔磷槽，并加入适量的纯净 水，溶熔磷槽夹套热水加热，槽内温度达到60 70°C使黄磷熔融。将溶于水的杂质经热水 浮选除去，液态磷由恒定磷液位装置流入磷计量槽，该装置使液态磷保持计量槽一定的磷 液位，以水位差和阀门控制向燃烧塔供磷。黄磷管道采用热水夹套保温，以使液态磷保持流 体状态。保温热水来自燃烧塔夹套，在热水位差的作用下，流入溶磷槽和磷计量槽夹套，出 来后进入冷凝水池，经冷凝水泵又将热水打入燃烧塔夹套，以保证溶磷槽和磷计量槽内溶 磷温度恒定的需要。燃烧液态磷在磷计量槽一定的水位差条件下在燃烧塔底部不断地供磷，液态磷 在空气供氧的作用下燃烧，燃烧产生的五氧化二磷气体借助尾部风机造成的负压10000 15000P,自塔顶进入主吸收塔。磷燃烧需要的净化空气由塔下段的一个或多个进风口调节供给。黄磷燃烧热部分由塔壁夹套水吸收，热水供溶磷保温用，部分随燃烧产生的五氧化二 磷等气体带走，进入主吸收塔。吸收从主吸收塔顶部进入的磷燃烧产生的五氧化二磷气体，由三个酸喷头喷稀 酸和塔内顶部溢流槽的大量溢流磷酸顺流时吸收，酸酐的水化热一部分借循环酸带走，一 部分传给夹套水带走，一部随气体进入副吸收塔。从主吸收塔底部出风口出来的未吸收完 的五氧化二磷气体，由副吸收塔顶部两个稀喷头喷酸逆流吸收，副吸收塔的作用与主吸收 塔一样，气体从付塔顶部进入酸雾吸收除雾系统。从主吸收塔底部流出的浓磷酸进入浓 酸槽，不符合浓度要求的次浓磷酸进入次浓磷酸槽，通过循环酸泵进入板式冷却器冷却至 45-60°C，向主吸收塔供循环酸；从副吸收塔底部流出的稀磷酸进入稀酸槽，通过循环酸泵 进入板式冷却器冷却至45-60°C，向主、副吸收塔和文氏管供循环酸，未吸收完的五氧化二 磷气体，一部分供塔喷头喷酸吸收；一部供吸收塔顶部溢流槽的溢流吸收。当在循环槽发现主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出现红酸和黄 酸时，应减少投磷量，然后根据情况在循环槽处缓慢加入一定量的双氧水，约经20-30分钟 系统循环，完全氧化酸色度正常后，再调整投磷量。浓磷酸槽的酸经检验合格后，送除杂处 理槽。除雾从副吸收塔顶部出来的气体和酸雾进入文氏管，由稀酸槽经稀酸泵打上的 稀酸在喉管处喷淋吸收，酸雾经复挡除雾器和丝网碳除雾器或电除雾器除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法，包括熔磷、燃烧、吸收、除杂和脱色工艺，其特征在于：采用主吸收塔收集的次浓磷酸作为主吸收塔的气态磷酸主吸收剂，采用副吸收塔收集的稀磷酸作为副吸收塔和文氏管的气态磷酸吸收剂和主吸收塔的气态磷酸辅助吸收剂，燃烧的熔融黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧塔。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林军，林明，吴小海，马钊松，
申请(专利权)人：广西明利集团有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]