用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法，是采用低成本的湿法磷酸为原料，与氨进行两次中和反应，制得工业级磷酸二铵，并采用酸洗工序，将挥发的气体原料回收使用，结晶母液循环使用或经浓缩回收工业级磷酸二铵产品，提高产品得率，同时生产过程中的副产品用作复合肥原料。本发明专利技术不但大大降低了工业级磷酸二铵的生产成本，而且保证产品质量的稳定性，避免二次污染，能耗较低，具有较好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷化工产品制备
，涉及一种。
技术介绍
磷酸二铵又称磷酸氢二铵，分子式为(NH4)2HPO415工业上主要用作木材、纸张、织物 的防火剂等。在已有技术中，生产工业级磷酸二铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨中和 反应而得，也有少数采用湿法磷酸制备的技术。如中国专利88104525. X提出了一种用磷矿 石、浓硫酸和氨气作原料制备磷酸二铵的方法，经过浓缩稀磷酸、预中和、反应选粒、干燥和 筛分等工序，得到颗粒状的磷酸二铵产品，产品为一种农用化肥。该方法的优点是不需要大 型设备就可获得高质量的磷酸二铵化肥。中国专利90102317. 5提出了一种制备磷酸二铵 颗粒化肥的工艺，包括在位于干燥机内的管状反应器中氨化磷酸，将全部磷酸和基本上全 部氨通过管式反应器给入干燥机中，制造NP或NPK肥料。该方法是制备磷酸二铵的一种低 循环比率和低能耗的工艺。中国专利92106621. X公开了一种磷酸二铵的生产方法，其工艺 步骤为a、稀磷酸和气氨进行一次中和反应，使中和度达到1. 1 1. 2 ；b、料浆浓缩，水分 降到30% ；C、浓缩后的料浆溢流到中和槽与气氨进行二次中和反应，使料浆中和度提高到 1.5 1.8，水分降至25%左右，中和槽料浆温度在100 110°C ；d、将二次中和反应后的 料浆送至喷浆造粒干燥机进行造粒、干燥。上述方法虽然能获得符合10205-88国家标准合 格品的磷酸二铵，但却存在以下不足之处1、进行浓缩操作的料浆中和度较高，因此浓缩料 浆水分含量高，不仅干燥能耗大，而且后续过程只能采用喷浆造粒干燥工艺；2、喷浆造粒工 艺由于干燥温度高，不仅不能在造粒过程中加氨，而且干燥过程中物料氨逸出量大，产品氮 磷比不能达到传统磷酸二铵(DAP)肥料的指标；3、浓缩料浆二次中和采用槽式反应器氨损 失大。中国专利99101150. 3公开了一种外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法，该方法以 32 38% P2O5的磷酸为原料，磷酸和气氨在氨化反应器中进行中和反应，反应温度控制在 100 120°C，料浆中和度控制在1. 40 1. 55，反应料浆由设在氨化反应器上的溢流管流 出至料浆槽中，料浆槽中的一部分料浆送去喷浆、造粒，得到预期产品，料浆槽中的另一部 分料浆由循环泵送至氨化反应器下降管底部，以加大管内料浆的流动性。此种方法的的不 足之处在于1、采用浓缩磷酸生产磷酸二铵，属于传统磷酸浓缩工艺，对磷矿的质量要求较 高；2、磷酸一次中和至产品中和度，氨逸出量很大；3、造粒干燥同样采用喷浆造粒工艺，具 有中国专利92106621. X同样的不足。中国专利200610021182. 6采用酸性料浆浓缩生产磷 酸二铵的方法及二次氨化反应器，以湿法稀磷酸为原料，工艺步骤依次为一次氨化反应、酸 性料浆浓缩、二次氨化反应、转鼓氨化造粒和干燥，转鼓氨化造粒和干燥步骤产生的含氨尾 气和粉尘用湿法稀磷酸洗涤，所获得的洗涤液用于一次氨化反应。上述步骤的工艺参数一 次氨化反应，制备中和度为0. 5 1. 0的酸性磷铵料浆；酸性料浆浓缩，使酸性磷铵料浆的 终点含水量为13 20% (质量分数)；二次氨化反应在表压0 0. 15Mpa下进行，反应温度110 150°C，将磷铵料浆的中和度提高到1. 30 1. 50 ；转鼓氨化造粒，将二次氨化反应 所制得的磷铵料浆雾化洒入常规的转鼓氨化造粒机内的料层上，在造粒过程中喷入液氨或 气氨，将物料进一步氨化至中和度1. 60 1. 90，保持70 100°C的造粒温度，出造粒机物 料的含水量控制在2 4%干燥，磷酸二铵的含水量控制在1.0 1.5% (质量分数)。上 述方法使用的湿法稀磷酸的质量浓度为18 30%，既可用杂质含量高的中低品位磷矿制 备，又可用优质磷矿制备。从已有技术可知，目前工业级磷酸二铵的生产中，尚存在设备工艺技术要求高，成 本大，能耗高，污染大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服已有技术中存在的问题，保证整个生产过程避免二次污 染和降低能耗，使其具有较好的经济效益和社会效益，提供一种用湿法磷酸生产工业级磷 酸二铵的方法。本专利技术的技术方案是采用低成本的湿法磷酸和氨气为原料，进行两次中和反应，严格控制工艺条件，确 保产品质量的稳定性，结晶母液回收使用，同时采用酸洗工序将挥发的氨气回收使用，降低 原料消耗，并避免二次污染。本专利技术是这样实现的，是以湿法磷酸为原料，与氨二次中和反 应制得，包括一次中和、过滤、二次中和、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序，具体操作步骤 如下a.向一号反应釜中投入反应釜容积5 20%循环回来的结晶母液，开动搅拌器， 然后缓慢向母液中加入重量浓度为38 42% P2O5的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH = 4. 4 4. 6在温度30 100°C下进行中和反应，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流 至一号反应釜中，控制PH = 4. 4 4. 6为第一次中和反应终点，停止投料后，继续搅拌10 90分钟，得到中间产品工业级磷酸一铵料浆，经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号 反应釜中；b.将a步骤得到的中间产品工业级磷酸一铵料浆进行第一次固液分离，除去杂 质，过滤的工业级磷酸一铵溶液投入二号反应釜中，滤饼送去复合肥加工厂；c.开动二号反应釜的搅拌器，然后缓慢通入氨气进行第二次中和反应，控制反应 液PH = 7. 8 8. 0为第二次中和反应终点，得到工业级磷酸二铵溶液，经酸洗工序将挥发 的氨气吸收后回流至一号反应釜中；d.将c步骤得到的工业级磷酸二铵溶液送至浓缩装置中加热浓缩，直至相对密度 为1. 20 1. 30，挥发的氨气经酸洗流程吸收后返回一号反应釜中；e.将d步骤的浓缩溶液移入结晶槽中，在温度40°C以下冷却结晶，形成工业级磷酸二铵结晶体；f.将e步骤的工业级磷酸二铵结晶体，进行第二次固液分离，母液返回a或d步 骤，结晶体经过干燥后制得工业级磷酸二铵。以上所述的反应釜设备，包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜和搪瓷反应釜中的一种或多种。以上所述的固液分离采用的设备，第一次固液分离采用板框压滤机，第二次固液 分离采用离心机。以上所述的酸洗采用的设备，包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。以上所述的浓缩采用的设备，是真空浓缩器。以上所述的干燥采用的设备，包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。 以上所述的设备的连接，包括一号反应釜分别与板框压滤机及吸收塔的连接，二 号反应釜分别与板框压滤机、真空浓缩器及吸收塔的连接，真空浓缩器分别与结晶槽及吸 收塔的连接，结晶槽与离心机的连接，离心机与干燥器的连接。本专利技术的优点和积极效果1.以湿法磷酸为原料，回收结晶母液和挥发原料，提高产品得率，大大降低了生产 成本；2.严格控制工艺条件，产品质量高，稳定性好；3.生产过程中的副产品可作复合肥原料，挥发原料回收利用，母液循环使用，避免 二次污染，既保护环境，又降低三废和能耗，具有较好的经济效益和社会效益。附图说明附图1 为本专利技术工艺流程示意图。如图所示，本专利技术工艺流程主要包括一次中和、过滤、二次中和、酸洗、浓缩、结 晶、离心和干燥工序。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明，所列实施例仅在于说明本专利技术而 绝不限于本专利技术。实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，其特征在于：包括一次中和、过滤、二次中和、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序，具体操作步骤如下：ａ．向一号反应釜中投入反应釜容积５～２０％循环回来的结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度为３８～４２％Ｐ２Ｏ５的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制ＰＨ＝４．４～４．６在温度３０～１００℃下进行第一次中和反应，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中，控制ＰＨ＝４．４～４．６为第一次中和反应终点，停止投料后，继续搅拌１０～９０分钟，得到中间产品工业级磷酸一铵料浆；ｂ．将ａ步骤得到的中间产品工业级磷酸一铵料浆进行第一次固液分离，除去杂质，过滤后的工业级磷酸一铵料浆投入二号反应釜中，滤饼送去复合肥加工厂；ｃ．开动二号反应釜的搅拌器，然后缓慢通入氨气进行第二次中和反应，控制反应液ＰＨ＝７．８～８．０为第二次中和反应终点，得到工业级磷酸二铵溶液，经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至一号反应釜中；ｄ．将ｃ步骤得到的工业级磷酸二铵溶液送至浓缩装置中加热浓缩，直至相对密度为１．２０～１．３０，挥发的氨气经酸洗流程吸收后返回一号反应釜中；ｅ．将ｄ步骤的浓缩溶液移入结晶槽中，在温度４０℃以下冷却结晶，形成工业级磷酸二铵结晶体；ｆ．将ｅ步骤的工业级磷酸二铵结晶体，进行第二次固液分离，母液返回ａ或ｄ步骤，结晶体经过干燥后制得工业级磷酸二铵。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林军，吴小海，马钊松，苏杰文，
申请(专利权)人：广西明利集团有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]