一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法，该方法包括两部分：(1)将二氧化钒均匀分散在PET中，(2)制成PET膜，具体为采用纳米二氧化钒，以乙醇为分散剂，将二氧化钒均匀的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇与乙醇互溶的特点，将乙二醇与所述分散液混合得到均匀的混合液，最后将所述混合液与对苯二甲酸配成均匀浆料，蒸出乙醇后进行PET的合成，得到的PET中的二氧化钒均匀分散，然后进行拉膜工艺最终得到二氧化钒均匀分散的PET膜。与现有技术相比，本发明专利技术得到的二氧化钒均匀分散的PET膜对太阳能辐射有着更高的室温透过率和更低的高温透过率，有着良好的应用范围及前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法，该方法包括两部分：(1)将二氧化钒均匀分散在PET中，(2)制成PET膜，具体为采用纳米二氧化钒，以乙醇为分散剂，将二氧化钒均匀的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇与乙醇互溶的特点，将乙二醇与所述分散液混合得到均匀的混合液，最后将所述混合液与对苯二甲酸配成均匀浆料，蒸出乙醇后进行PET的合成，得到的PET中的二氧化钒均匀分散，然后进行拉膜工艺最终得到二氧化钒均匀分散的PET膜。与现有技术相比，本专利技术得到的二氧化钒均匀分散的PET膜对太阳能辐射有着更高的室温透过率和更低的高温透过率，有着良好的应用范围及前景。【专利说明】一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法
本专利技术涉及一种含二氧化钒的PET膜的制备方法，尤其涉及一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法。
技术介绍
PET是目前人类使用最为广泛的合成高聚物之一，早在二十世纪40年代就合成出了 PET，并发现其具有优异的性能，而广泛的应用于纺织、包装、医疗卫生、汽车、电子电器、安全防护、环境保护等领域。随着社会的进步，人民生活水平的提高，对PET的性能要求越来越高，越来越多种多样。二氧化钒吸引了众多研究者的注意原因在于它在68°C发生金属-半导体相变。低温条件下，二氧化钒在可见光、红外光、射频波段及微波波段具有很高的透过率，但在高温下，二氧化钒能强烈地减弱所有波段的电磁波的透过率。在相变点处，红外透过率发生突变，同时升温与降温曲线不重合表明相变存在滞后现象。利用二氧化钒受光幅照相变时红外透过率发生强烈变化，制成抗红外激光辐射的保护膜外，众所周知，太阳能辐射的98%都处于可见与红外波段，而在这一波段，二氧化钒正好具有较高的室温透过率和较低的高温透过率。如能使它的相变温度发生在室温附近，当温度高于相变点时，阻挡太阳光辐射；而低于相变点时，使光透射。根据这一特点，可将二氧化钒加入到聚酯中制成薄膜形态于建筑材料表面，实现建筑的冬暖夏凉。同时，二氧化钒的粒径越小，所发挥的作用越大。为了二氧化钒的分散，采用原位聚合的方式，将二氧化钒加入到聚酯中。但如何将纳米相均匀分散到聚酯基体中一直是个难题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法，其特征在于，该方法包括两部分:(1)将二氧化钒均匀分散在PET中，(2)制成PET膜，具体步骤如下:(1)将二氧化钒均匀分散在PET中包括共混、酯化反应和缩聚反应三步:a)共混，将二氧化钒分散在乙醇中，形成均匀的分散液，然后再与乙二醇混合，得到均匀的混合液；b)酯化反应，将对苯二甲酸、步骤(a)所得均匀的混合液配成均匀浆料后进行加入反应釜，控制氮气氛围，温度为90~100°C，恒温30~45min至乙醇全部蒸出；然后进行酯化反应，得到酯化产物，酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压~0.4MPa，温度在230~250°C，酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点；c)缩聚反应，包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段，其中所述缩聚反应低真空阶段为:在步骤(b)所得酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力IKPa以下，温度控制在250~270V，反应时间为40~60分钟；所述缩聚反应高真空阶段为:经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于lOOPa，反应温度控制在270~285°C，反应时间I~2小时，得到二氧化钒均匀分散的PET ；(2)制成 PET 膜将步骤(1)所得二氧化钒均匀分散的PET拉膜得到PET膜。步骤(1)中所述乙醇的用量与所述二氧化钒的质量比为100~200: I。步骤(1)中所述乙二醇的用量与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2~2.0: I。纳米二氧化钒能够在乙醇中自发的均匀分散，形成均匀的分散液，乙醇与二氧化钒的质量比为100~200: I时有着最好的分散效果。同时乙醇与乙二醇互溶，所述分散液与乙二醇混合后对其分散性没有什么影响，所述均匀分散液与乙二醇混合、与对苯二甲酸配成浆料时，能够更加均匀的分散在反应物的混合物中，蒸发掉乙醇，不会对聚合反应产生大的影响，同时可使二氧化钒均匀分散乙二醇和对苯二甲酸的共混物中，进而使二氧化钒在最终反应产物中有着更好的分散效果。步骤(1)中所述的二氧化钒为纳米级，其粒径范围为10~50nm，所述二氧化钒的用量为所述对苯二甲酸重量的0.5%~5%。步骤(1)中所述 的催化剂选自三氧化二锑、乙二醇锑和醋酸锑中的一种，催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。二氧化钒的粒径越小，所发挥的作用越大，采用纳米级的二氧化钒，可以达到更好的改性效果；而在用量为所述对苯二甲酸重量的0.5%~5%时，既能保持较好的聚合及成膜效果，又能达到较好的改性效果。步骤(1)中所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。选取合适的乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比、催化剂和稳定剂，是为了有着良好的聚合效果，最终得到性能优越的二氧化钒均匀分散的PET以及二氧化钒均匀分散的PET膜。与现有技术相比，本专利技术采用乙醇作为分散剂，将二氧化钒均匀的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇与乙醇互溶的特点，将乙二醇与所述分散液混合得到均匀的混合液，最后将所述混合液与对苯二甲酸配成均匀浆料，蒸出乙醇后进行PET的合成，达到纳米二氧化钒在原位聚合聚酯中均匀分散的目的。得到的PET中的二氧化钒均匀分散，然后进行拉膜工艺最终得到二氧化钒均匀分散的PET膜。本专利技术利用二氧化钒粒径越小作用越大的特点，采用纳米二氧化钒，进而利用纳米二氧化钒在乙醇中分散性好，采用乙醇分散纳米二氧化钒，然后与乙二醇混合、与对苯二甲酸配成浆料后，蒸出乙醇后开始聚合反应，最终得到二氧化钒均匀分散的PET及二氧化钒均匀分散的PET膜。得到的二氧化钒均匀分散的PET膜对太阳能辐射有着更高的室温透过率和更低的高温透过率，有着良好的应用范围及前景。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术的一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法包括二氧化钒均匀分散的PET的制备以及二氧化钒均匀分散的PET膜的制备两部分；I)所述二氧化钒均匀分散的PET的制备分为共混、酯化反应和缩聚反应三步:所述共混:将二氧化钒分散在乙醇中，形成均匀的分散液，然后在与乙二醇混合，得到均匀的混合液；所述酯化反应:将对苯二甲酸、所述均匀的混合液配成均匀浆料后进行加入反应釜，控制氮气氛围，温度为90~100°C，恒温30~45min至乙醇全部蒸出；然后进行酯化反应，得到酯化产物，酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压~0.4MPa，温度在230~250°C，酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钒均匀分散的PET膜的制备方法，其特征在于，该方法包括两部分：(1)将二氧化钒均匀分散在PET中，(2)制成PET膜，具体步骤如下：(1)将二氧化钒均匀分散在PET中包括共混、酯化反应和缩聚反应三步：a)共混，将二氧化钒分散在乙醇中，形成均匀的分散液，然后再与乙二醇混合，得到均匀的混合液；b)酯化反应，将对苯二甲酸、步骤(a)所得均匀的混合液配成均匀浆料后进行加入反应釜，控制氮气氛围，温度为90～100℃，恒温30～45min至乙醇全部蒸出；然后进行酯化反应，得到酯化产物，酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.4MPa，温度在230～250℃，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为酯化反应终点；c)缩聚反应，包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段，其中所述缩聚反应低真空阶段为：在步骤(b)所得酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力1KPa以下，温度控制在250～270℃，反应时间为40～60分钟；所述缩聚反应高真空阶段为：经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270～285℃，反应时间1～2小时，得到二氧化钒均匀分散的PET；(2)制成PET膜将步骤(1)所得二氧化钒均匀分散的PET拉膜得到PET膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志强，李文刚，胡国跃，张萍，
申请(专利权)人：上海紫东薄膜材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：