一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化镓加入氢氧化钠溶液中，搅拌条件下加热反应，制得透明的前驱液；(2)将前驱液边搅拌边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊的混合液；(3)将氢氧化钠溶液边搅拌边缓慢加入混合液中生成乳胶液，然后加热搅拌，再将乳胶液放入反应釜中进行水热反应；(4)水热反应后生成沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥、粉碎后，再经过高温煅烧即得到具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌。与现有技术相比，本发明专利技术合成成本低、无污染，适合大批量生产制得的纳米氧化锌产物纯度高，紫外吸收率>99％，蓝光400‑480nm吸收率>90％，可见光透过率>85％。

Method for preparing nano Zinc Oxide with barrier ultraviolet ray and blue light

The invention relates to a preparation method of a barrier with ultraviolet light and blue nano Zinc Oxide, which comprises the following steps: (1) the gallium oxide sodium hydroxide solution, stirring and heating the reaction conditions to prepare precursor solution transparent; (2) the precursor solution while stirring slowly adding zinc acetate solution, mixed the liquid was turbid; (3) the sodium hydroxide solution while stirring slowly added generated emulsion mixture, then heating and stirring, and then emulsion into a reaction kettle for hydrothermal reaction; (4) the precipitate formed after the hydrothermal reaction will precipitate, washing, drying, crushing, and then after high temperature calcination is obtained with UV and blue light barrier nano Zinc Oxide. Compared with the prior art, the invention has low synthesis cost, no pollution, suitable for mass production of nano Zinc Oxide high purity products, UV absorption rate of > 99%, 480nm > 400 Blu ray absorption rate; 90%, the visible light transmittance of > 85%.

【技术实现步骤摘要】
一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法
本专利技术涉及一种纳米氧化锌制备方法，尤其是涉及一种高效阻隔紫外光和蓝光的掺杂镓纳米氧化锌材料的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌是一种面向二十一世纪的新型高功能精细无机化工产品，由于尺寸小、比表面积大、具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，具有许多特殊的性质，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力，在橡胶、涂料、陶瓷、纺织、化妆品等行业具有广泛的应用，成为新一代功能材料。其中氧化锌纳米粒子的小尺寸效应，使其紫外吸收能力相对体材料显著提高。由于纳米氧化锌对长波紫外线和中波紫外线均有屏蔽作用，可作为紫外线屏蔽剂，应用于化妆品的防晒剂和纤维材料领域。而在纳米氧化锌复合材料研究中，以改善纳米氧化锌性能为主要目的的材料为主，主要研究光谱发射、电导、光透过率、光电传输、气敏性等性质。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产物纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产的具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化镓加入氢氧化钠溶液中，搅拌条件下加热反应，制得透明的前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.01～0.1:1，将前驱液边搅拌边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊的混合液；(3)将氢氧化钠溶液边搅拌边缓慢加入混合液中生成乳胶液，控制生成的乳胶液的pH为8～9，然后加热搅拌，再将乳胶液放入反应釜中进行水热反应；(4)水热反应后生成沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥、粉碎后，再经过高温煅烧即得到具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌。步骤(1)中的加热反应的条件为：40～100℃的温度下搅拌反应1～5h。步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠的浓溶液，步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠的稀溶液。步骤(1)中所述的氢氧化钠的浓溶液的浓度大于15mol/L，步骤(3)所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠的稀溶液的浓度小于2mol/L。步骤(1)中的氢氧化钠的浓溶液在满足氢氧化钠能够溶解的前提下，浓度尽可能的大。步骤(1)中，氢氧化钠相对于氧化镓过量。优选地，步骤(3)中的氢氧化钠的稀溶液的溶度小于1mol/L，大于0.1mol/L。步骤(3)中的加热搅拌的条件为：80～95℃的温度下搅拌0.5～3h。步骤(3)中的水热反应的条件为：120～200℃的温度下反应5～16h。步骤(4)中的高温煅烧的条件为：350～700℃煅烧5～10h。步骤(1)中的搅拌转速和步骤(3)中的加热搅拌的转速分别控制在300～500转/min；步骤(4)中的粉碎采用粉碎机，粉碎条件为：2000～15000转/min的转速下粉碎5～30min。优选地，步骤(2)中控制前驱液的加入速率，在0.5～6h内完成前驱液的加入；步骤(3)氢氧化钠溶液加入的速率，在0.5～6h内完成前驱液的加入。所述的乙酸锌溶液的浓度为0.01～1mol/L。优选地，所述的乙酸锌溶液的浓度为0.02～0.1mol/L。本专利技术采用水热沉淀法，掺杂镓元素，过工艺参数的选择，寻找最佳工艺路线，改变镓元素的掺杂浓度，反应时间、反应温度、煅烧温度等实验参数，最终在本专利技术所述的各工艺参数范围内，制得紫外吸收率>99％，蓝光400～480nm吸收率>90％，可见光透过率>85％的氧化锌纳米粉体，不仅完善了紫外线屏蔽作用，且进一步的阻隔了蓝光的辐射，拓宽了纳米氧化锌粉体的应用范围。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术反应迅速、产物纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产，得到的镓掺氧化锌粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好。目标产物紫外吸收率>99％，蓝光400～480nm吸收率>90％，可见光透过率>85％，性能优异。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)将氧化镓混于浓度大于15mol/L的浓氢氧化钠溶液，控制搅拌速度300转/min，在80℃水浴反应2h，制得透明前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.08:1，将前驱液一边搅拌一边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊混合液；(3)将稀释后的浓度小于2mol/L的氢氧化钠溶液一边搅拌一边缓慢加入混合液，控制生成的乳胶液PH为8；在80℃下，300转/min将乳胶液水浴搅拌反应2h，再放入反应釜水热反应，120℃反应16h，自然冷却至室温；(4)反应沉淀物洗涤干燥后，进行粉碎，12000转/min，粉碎10min；再经500℃煅烧5h即得目标产物。实施例2(1)将氧化镓混于浓度大于15mol/L的浓氢氧化钠溶液，控制搅拌速度400转/min，在40℃水浴反应5h，制得透明前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.05:1，将前驱液一边搅拌一边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊混合液；(3)将稀释后的浓度小于2mol/L的氢氧化钠溶液一边搅拌一边缓慢加入混合液，控制生成的乳胶液PH为9；在90℃下，300转/min将乳胶液水浴搅拌反应2h，再放入反应釜水热反应，150℃反应10h，自然冷却至室温；(4)反应沉淀物洗涤干燥后，进行粉碎，5000转/min，粉碎15min；再经700℃煅烧3h即得目标产物。实施例3(1)将氧化镓混于浓度大于15mol/L的浓氢氧化钠溶液，控制搅拌速度500转/min，在60℃水浴反应3h，制得透明前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.02:1，将前驱液一边搅拌一边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊混合液；(3)将稀释后的浓度小于2mol/L的氢氧化钠溶液一边搅拌一边缓慢加入混合液，控制生成的乳胶液PH为9；在95℃下，400转/min将乳胶液水浴搅拌反应1.5h，再放入反应釜水热反应，150℃反应12h，自然冷却至室温；(4)反应沉淀物洗涤干燥后，进行粉碎，15000转/min，粉碎5min；再经350℃煅烧10h即得目标产物。实施例4(1)将氧化镓混于浓度大于15mol/L的浓氢氧化钠溶液，控制搅拌速度300转/min，在70℃水浴反应3h，制得透明前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.01:1，将前驱液一边搅拌一边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊混合液；(3)将稀释后的浓度小于2mol/L的氢氧化钠溶液一边搅拌一边缓慢加入混合液，控制生成的乳胶液PH为8.5；在90℃下，350转/min将乳胶液水浴搅拌反应2h，再放入反应釜水热反应，200℃反应5h，自然冷却至室温；(4)反应沉淀物洗涤干燥后，进行粉碎，10000转/min，粉碎15min；再经600℃煅烧4.5h即得目标产物。实施例5(1)将氧化镓混于浓度大于15mol/L的浓氢氧化钠溶液，控制搅拌速度400转/min，在50℃水浴反应4h，制得透明前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.07:1，将前驱液一边搅拌一边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊混合液；(3)将稀释后的浓度小于2mol/L的氢氧化钠溶液一边搅拌一边缓慢加入混合液，控制生成的乳胶液PH为8；在80℃下，300转/min将乳胶液水浴搅拌反应2h，再放入反应釜水热反应，2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化镓加入氢氧化钠溶液中，搅拌条件下加热反应，制得透明的前驱液；(2)按Ga

【技术特征摘要】
1.一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化镓加入氢氧化钠溶液中，搅拌条件下加热反应，制得透明的前驱液；(2)按Ga3+与Zn2+摩尔比0.01～0.1:1，将前驱液边搅拌边缓慢加入乙酸锌溶液中，制得浑浊的混合液；(3)将氢氧化钠溶液边搅拌边缓慢加入混合液中生成乳胶液，控制生成的乳胶液的pH为8～9，然后加热搅拌，再将乳胶液放入反应釜中进行水热反应；(4)水热反应后生成沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥、粉碎后，再经过高温煅烧即得到具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述的一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的加热反应的条件为：40～100℃的温度下搅拌反应1～5h。3.根据权利要求1所述的一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠的浓溶液，步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠的稀溶液。4.根据权利要求3所述的一种具有阻隔紫外光和蓝光的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钠的浓溶液的浓度大于15mol/L，步骤(3)所述的氢氧化钠溶液为氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志强，肖琳，胡国跃，张萍，
申请(专利权)人：上海紫东薄膜材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31