本发明专利技术公开了一种四溴双酚A双(2,3-二溴-2-甲基丙基）醚的合成方法，将四溴双酚A和碱加入到水中搅拌全溶后进行第一次保温，调节PH值，加入分散剂，然后滴加甲代烯丙基氯进行第二次保温，进行第一次后处理得到中间产物；将中间产物加入到有机溶剂中，搅拌全溶后滴加溴，回流进行第三次保温；结束后进行第二次后处理得到产物。本发明专利技术方法简单，所用的溶剂可以回收套用，溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，易于工业化生产，产品收率高，产品质量好；热稳定性好，含量高，减轻了环保压力，产品纯度高，杂质含量低，并且不存在三废的生成，不存在环境污染的问题。
【技术实现步骤摘要】
,3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法
本专利技术涉及阻燃剂合成领域，尤其涉及一种四溴双酚A双(2，3_ 二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法。
技术介绍
四溴双酚A双(2，3-二溴2-甲基丙基)醚是四溴双酚A深加工的主要产品，阻燃效果更好，属于添加型阻燃剂，用于阻燃聚烯烃类(如PP、PE、聚丁烯等)和热塑性高弹性体材料。产品用途:用于聚丙烯塑料和纤维，聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃，也可用于涤纶织物阻燃后整理和维纶涂塑双面革的阻燃；用作添加型阻燃剂，适用于聚苯乙烯、不饱和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡胶等。四溴双酚A双(2，3- 二溴2-甲基丙基)醚具有用量低，阻燃效果好、对材料物理性能影响小等特点。主要用于EPS，聚丙烯和其它苯乙烯树脂中，更能表现出它的优异性能。此外，它适用于对针织物、丁苯 胶、粘合剂和涂料以及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理。本品外观为白色结晶粉末，可溶于丙酮、酯等有机溶剂，对热和紫外光的稳定性好。该产品的阻燃效果优于溴系芳香族阻燃剂，热稳定性能优异，能使加工设备更加安全、制品性能更优异，特别是对较高温度加工的塑料制品更为适宜。含该产品的阻燃工程塑料可用于各种注塑和挤塑场合，能满足各种加工要求，产品是聚苯乙烯泡沫塑料、聚丙烯纤维的专用阻燃剂。也可以作为聚乙烯、聚碳酸酯、不饱和聚酯等塑料的阻燃添加剂。该产品还广泛用于其它有机材料的阻燃剂。六溴环十二烷(HBCD)具有优良的阻燃效果，但其对人类和环境会构成潜在的长期的危害；且六溴环十二烧(HBCD)属于挪威PoHS管控的物质，同属于欧盟REACH管控物质，而本产品能很好的替代六溴环十二烷，市场前景广阔。现有技术均未涉及到本专利技术的四溴双酚A双(2，3_ 二溴2-甲基丙基)醚的合成方法。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种工艺路线短、溶剂可以回收利用、反应条件温和、收率高、产品质量好的四溴双酚A双(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下:本专利技术提供了一种四溴双酚A双(2，3-二溴-2-甲基丙基)醚的合成方法，包括以下步骤:将四溴双酚A和碱加入到水中搅拌全溶后进行第一次保温，调节PH值，加入分散齐U，然后滴加甲代烯丙基氯进行第二次保温，进行第一次后处理得到中间产物；将中间产物加入到有机溶剂中，搅拌全溶后滴加溴，回流进行第三次保温；结束后进行第二次后处理得到产物。作为一种优选的技术方案，所述四溴双酚A与碱的摩尔比为1:1 3 ;所述四溴双酚A和碱所用的水量与四溴双酚A的摩尔比为2 10:1 ;所述碱为氢氧化钠；所述第一次保温的时间为0.5 Ih ;所述PH值的范围为8 14 ;所述分散剂占四溴双酚A的质量分数为2 10% ;所述分散剂为对辛基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠或N-十二烷基二甲胺；所述滴加甲代烯丙基氯的时间为I 5h ;所述甲代烯丙基氯与四溴双酚A的摩尔比为2 3:1 ;所述第二次保温的时间为5 10h。作为一种优选的技术方案，所述第一次后处理包括以下步骤:降温至室温抽滤，用四溴双酚A质量的3 5倍水洗涤滤饼，80°C烘干。作为一种优选的技术方案，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或四氯化碳等卤代烃的一种或几种；所述中间产物与有机溶剂的摩尔比为1:1 10 ;所述溴与中间产物的摩尔比为0.5 2:1 ;所述第三次保温的时间为5 20h。作为一种优选的技术方案，所述第二次后处理包括以下步骤:向反应液中加入亚硫酸钠水溶液反应，然后用水洗涤，静止分层，取下层有机层加入醇中，结晶析料，烘干，制备得到产物。作为一种优选的技术方案，所述亚硫酸钠水溶液的质量分数为5 10% ;所述水洗用水量为中间产物质量的2 5倍；所述醇为甲醇、乙醇或正丁醇；所述烘干的温度为75。。。本专利技术每一步收率均为95 98%，总收率达到90%以上，得到的产品为白色产品。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是:本专利技术方法简单，所用的溶剂可以回收套用，溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，易于工业化生产，产品收率高，产品质量好；热稳定性好，含量高，减轻了环保压力，产品纯度高，杂质含量低，并且不存在三废的生成，不存在环境污染的问题。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1将四溴双酚A和氢氧化钠加入到水中，四溴双酚A与氢氧化钠的摩尔比为1:1，四溴双酚A和氢氧化钠所用的水量与四溴双酚A的摩尔比为2:1 ;室温下搅拌全溶后进行第一次保温，第一次保温的 时间为0.5h ;调节PH值为8 9，加入分散剂对辛基苯酚聚氧乙烯醚，分散剂占四溴双酚A的质量分数为2% ;然后在Ih内滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯与四溴双酚A的摩尔比为2:1 ;进行第二次保温5h，降温至室温抽滤，用四溴双酚A质量的3倍水洗涤滤饼，80 0C烘干，得到中间产物。将中间产物加入到有机溶剂二氯甲烷中，中间产物与有机溶剂的摩尔比为1:1 ;搅拌全溶后滴加溴，溴与中间产物的摩尔比为0.5:1,回流进行第三次保温5h ;然后向反应液中加入质量分数为5%的亚硫酸钠水溶液反应，然后用水洗涤，用水量为中间产物质量的2倍；静止分层，取下层有机层加入甲醇中，结晶析料，75°C烘干，制备得到产物。本专利技术每一步收率均为95 98%，总收率达到90%以上，得到的产品为白色产品。本专利技术方法简单，所用的溶剂可以回收套用，溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，易于工业化生产，产品收率高，产品质量好；热稳定性好，含量高，减轻了环保压力，产品纯度高，杂质含量低，并且不存在三废的生成，不存在环境污染的问题。实施例2将四溴双酚A和氢氧化钠加入到水中，四溴双酚A与氢氧化钠的摩尔比为1:2，四溴双酚A和氢氧化钠所用的水量与四溴双酚A的摩尔比为5:1 ;室温下搅拌全溶后进行第一次保温，第一次保温的时间为0.6h ;调节PH值为8 10，加入分散剂十二烷基磺酸钠，分散剂占四溴双酚A的质量分数为3% ;然后在2h内滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯与四溴双酚A的摩尔比为3:1 ;进行第二次保温6h，降温至室温抽滤，用四溴双酚A质量的4倍水洗涤滤饼，80 V烘干，得到中间产物。将中间产物加入到有机溶剂氯仿中，中间产物与有机溶剂的摩尔比为1:2 ;搅拌全溶后滴加溴，溴与中间产物的摩尔比为1.5:1,回流进行第三次保温15h ;然后向反应液中加入质量分数为6%的亚硫酸钠水溶液反应，然后用水洗涤，用水量为中间产物质量的3倍；静止分层，取下层有机层加入乙醇中，结晶析料，75°C烘干，制备得到产物。实施例3将四溴双酚A和氢氧化钠加入到水中，四溴双酚A与氢氧化钠的摩尔比为1:3，四溴双酚A和氢氧化钠所用的水量与四溴双酚A的摩尔比为10:1 ;室温下搅拌全溶后进行第一次保温，第一次保温的时间为0.7h ;调节PH值为8 9，加入分散剂硬脂酸钠，分散剂占四溴双酚A的质量分数为4% ;然后·在3h内滴加甲代烯丙基氯，甲代烯丙基氯与四溴双酚A的摩尔比为2.5:1 ;进行第二次保温7h，降温至室温抽滤，用四溴双酚A质量的5倍水洗涤滤饼，80 V烘干，得到中间产物。将中间产物加入到有机溶剂二氯乙烷中，中间产物与有机溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四溴双酚A双(2,3?二溴?2?甲基丙基）醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将四溴双酚A和碱加入到水中搅拌全溶后进行第一次保温，调节PH值，加入分散剂，然后滴加甲代烯丙基氯进行第二次保温，进行第一次后处理得到中间产物；将中间产物加入到有机溶剂中，搅拌全溶后滴加溴，回流进行第三次保温；结束后进行第二次后处理得到产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宗先庆，
申请(专利权)人：山东润科化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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