Preparation method of chromogenic reagents and the chromogenic reagent for spectrophotometric analysis, the chromogenic reagent is dibronochloropropane-p - methyl, mainly through 4-chloroaniline and sulfonated diazo salt, with Chromotropic acid two sodium and sodium acetate solution reaction of azo chlorine sulfonylurea I, with the last dibromochloromethane 4-methylaniline diazonium salt reaction to dibronochloropropane-p - methyl, the chromogenic reagent can be used not only as the properties of rare earth elements photometric superior analysis reagent, can be directly measured photometric analysis of lead, which can be used for the simultaneous determination of barium and strontium two kinds of alkaline earth metal, and preparation method simple, intermediate and low toxicity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在地质、冶金等部门以及和稀土元素相关的高新
中，用于稀土、碱土及铅元素含量测定和质量控制的光度分析显色试剂。本专利技术还涉及该显色试剂的制备方法，属显色试剂及其制备方法领域。元素含量的分析测定，对于研究、开发和实际生产质量控制是非常重要的，光度法因快速、简单而被广泛应用。目前较常应用于稀土分析的显色试剂有变色酸偶氮胂类和偶氮氯膦类试剂，这两类显色试剂在与稀土元素反应时灵敏度高，选择性较好，但它们在制备时中间体具有毒性且合成步骤繁琐，如偶氮胂类，以二溴对甲基偶氮胂为例，将邻硝基苯胺重氮盐化，再将其与三氧化二胂和氢氧化钠反应的生成物胂酸钠作用制成邻硝基苯胂酸，再使其与硫酸亚铁还原反应成邻氨基苯胂酸，邻氨基苯胂酸经重氮盐化之后，再将其与4，5-羟基-2，7-二磺基萘反应才制得偶氮胂I，最后将其与二溴对甲基苯胺经重氮盐化所得的重氮盐反应，方才可制得二溴对甲基偶氮胂，众所诸知，其中的三氧化二胂属剧毒物质，因此，会危及实验操作人员，而且试剂合成步骤复杂繁琐，偶氮氯膦类显色试剂制备也一样，以二溴对甲基偶氮氯膦类为例，要经过间氯苯胺的乙酰化，制得间氯...
【技术保护点】
本专利技术所提供的二溴对甲基偶氮氯磺显色试剂，其特征在于具有如下结构式：＊＊＊。
【技术特征摘要】
1.本发明所提供的二溴对甲基偶氮氯磺显色试剂，其特征在于具有如下结构式2.本发明所提供的二溴对甲基偶氮氯磺显色试剂的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤第一步对氯苯胺乙酰化向摩尔比为1∶0.7至1∶1.3的对氯苯胺冰醋酸混合液中滴加醋酐，使反应温度保持在30℃～80℃，反应完毕，从反应后混合物中收集对氯乙酰苯胺；第二步对氯乙酰苯胺磺化取摩尔比为1∶0.9至1∶1.1的对氯乙酰苯胺和浓硫酸，混合搅匀，加热到140℃～190℃，物料凝固，保持温度，反应完毕得2-氨基-5-氯苯磺酸；第三步2-氨基-5-氯苯磺酸重氮盐化将2-氨基-5-氯苯磺酸溶于0.5~2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液中，其中两反应物的摩尔比为1∶0.8至1∶1.2，加入亚硝酸钠溶液，向此混合液中滴入冷盐酸，控制温度在0℃～10℃，充分反应后得2-氨基-5-氯苯磺酸重氮盐；第四步偶氮氯磺I的合成将含两个结晶水的变色酸二钠盐溶于醋酸钠溶液中，其中反应物的摩尔比为1∶0.9至1∶1.2，温度控制在0℃～10℃，滴加2-氨基-...
【专利技术属性】
技术研发人员：周伟良，潘教麦，方国臻，徐步陆，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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