新稀土总量显色剂偶氮溴膦-PSN的合成制造技术

技术编号:2604637 阅读:216 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术新稀土总量显色剂--偶氮溴膦-PSN属于有机试剂合成领域.通过引入助色基团Br原子及--SO-[2]NH-[2]基,提高络合性能.工艺路线为先由2-氨基-5-溴苯膦酸在弱碱条件下与变色酸偶联成偶氮溴膦-I-[8]再与对氨基苯磺酰胺的重氮盐在强碱下偶联而成.它对各稀土元素的显色灵敏度高,摩尔吸光系数十分接近.比耳定律范围宽广,许多常见离子的允许量大,是一种分析性能更佳的稀土总量显色剂.(*该技术在2005年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种稀土分析显色剂合成领域。 我国有得天独厚的稀土资源,稀土元素在各技术部门的应用也日趋广泛。因此寻求一种既适用范围广,又灵敏、简便、稳定、特效的稀土总量显色剂是十分迫切的课题,且对普遍的推广应用更有其特殊的意义。有关微量稀土元素总量的测定,长期以来仍以简便的分光光度法为主,而作为稀土显色剂,以变色酸双偶氮衍生物发展得较快。近年来人们发现由于偶氮氯膦-mA结构上的特点,克服了国内外研究最多、应用最广的偶氮胂-Ⅲ、偶氮氯膦-Ⅲ的缺点,成为一种分析性能好、应用广泛的稀土总量显色剂。〔理化检验(化学分册),封一,6,1979〕但是,随着生产和科研的迅速发展,急切需要一种测定的比耳定律范围更宽、灵敏度更高、选择性更好,且各稀土元素的摩尔吸光系数相近的稀土总量显色剂,对此偶氮氯膦-mA就显得不足。 本专利技术鉴于显色剂结构的综合考虑,在保留分析功能基团膦酸基的优良特性同时,在变色酸两侧取代的偶氮苯核的对位上引入性能良好的助色基团-Br和-SO2NH2,以改变显色剂分子π电子体系的流动性,并改善分析功能基团的络合性能,从而得到了一种分析性能更佳的新稀土总量显色剂偶氮溴膦-本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术为一种新稀土总量显色剂-偶氮溴膦-PSN的合成,其特征在于合成采用先由2-氨基-5-溴苯膦酸在弱碱下制备单偶氮衍生物,再在强碱下制得变色酸双偶氮衍生物。

【技术特征摘要】
1、本发明为一种新稀土总量显色剂-偶氮溴膦-PSN的合成,其特征在于合成采用先由2-氨基-5-溴苯膦酸在弱碱下制备单偶氮衍生物,再在强碱下制得变色酸双偶氮衍生物。2、根据权项1所述的合成方法,其特征在于2-氨基-5-溴苯膦酸与变色酸二钠摩尔比为1.02∶1.00,对氨基苯磺酰胺与偶氮溴膦-I摩尔比为1.12∶1.00;均采用分段交叉加入法单偶氮衍生物制备中,先滴入重氮盐量的1...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴斌才
申请(专利权)人:华东师范大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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