【技术实现步骤摘要】
,2-二甲酰亚胺的合成方法
本专利技术涉及一种有机合成方法,尤其涉及,2- 二甲酰亚胺的合成方法。属于医药中间体合成领域。
技术介绍
现有的合成环戊烷-1,2-二甲酰亚胺的方法是以环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵直接在300 500°C的高温下反应合成环戊烷-1,2-二甲酰亚胺,反应温度高,碳化现象严重,产品收率低,质量差,该工艺收率为46%左右,反应式如下xW-J-COONH4、、0 专利ZL200510049977. 3用环戊烷-1,2-二甲酰胺在有机溶剂中与酸成盐,再环合制得环戊烷-1,2- 二甲酰亚胺,反应式如下Ccconh2 ^ (,、厂圖2 — Tri O 该法反应温度220 260°C虽低、收率高达82. 15%,但需要制备环戊烷-1,2- 二甲酰胺,环戊烷-1,2- 二甲酰胺与酸成盐,还需要离心分离、干燥等操作,反应步骤长,操作复杂。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种总收率高、原料成本低的环戊烷-1,2- 二甲酰亚胺的合成方法。为了达到上述目的,本专利技术采用了以下技术方案以环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵湿品或干品为原料,在有机溶剂中加热共沸脱水至无水,再加入环戊烷-I-甲酰胺-2-甲酸铵工业磷酸=Imol: I. 5 2. 5mol的工业磷酸反应生成环戍烧-I-甲酰胺_2_甲酸,继续升温至220 260°C脱水环合3 5小时至无水产生为止,得环戊烷_1,2- 二甲酰亚胺反应混合物,再加入甲苯加热回流溶解,静置,分出甲苯层,降温,结晶,过滤,得环戊烷-1,2- 二甲酰亚胺,熔点为85 87°C,收率为88%。反应 ...
【技术保护点】
一种环戊烷?1,2?二甲酰亚胺的合成方法,以环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸铵湿品或干品为原料,在有机溶剂中加热共沸脱水至无水,再加入环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸铵:工业磷酸=1mol:1.5~2.5mol的工业磷酸反应生成环戊烷?1?甲酰胺?2?甲酸,继续升温至220~260℃脱水环合3~5小时至无水产生为止,得环戊烷?1,2?二甲酰亚胺反应混合物,再加入有机溶剂加热回流溶解,静置,分出甲苯层,降温,结晶,过滤,得环戊烷?1,2?二甲酰亚胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:范兴山,迪特舒尔茨,王飞龙,董海长,赵海桥,
申请(专利权)人:山东方明药业集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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