本发明专利技术提供一种镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备方法。该方法以硝酸盐和柠檬酸为原料，利用溶胶-凝胶自蔓延高温合成法制备了镧掺杂钡铁氧体(BaLaxFe12-xO19，x=0.04~0.12），采用原位复合技术，制备了镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料。该材料吸波性能良好，在军事装备隐身技术、民用人体安全防护、通讯抗干扰和电子信息保密等领域具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及。
技术介绍
铁氧体吸波材料是研究较多而且比较成熟的吸波材料，具有较好的频率特性，相对磁导率较大，相对介电常数较小，适合制作匹配层，在低频拓宽频带方面具有良好的应用前景，但其缺点是密度太大，不易制备出质量轻的吸波材料，且单一组分的铁氧体吸收频带较窄。稀土元素的4f电子受到5s25p6壳层的屏蔽，其原子和离子具有顺磁磁化率、饱和磁化强度、磁晶各向异性、磁致伸缩等电磁性能，满足微波频率下材料的复磁导率和复介电常数，是构成宽频、质轻微波吸收材料的重要基础。将一定量的稀土元素添加到铁氧体磁性材料中，可以改变铁氧体结构以改善吸波性能。导电聚合物吸波材料具有质量轻、易加工成形、尺寸稳定性好以及电导率分布范围宽等特点，在防静电、微波吸收、电磁屏蔽及电化学等领域具有广泛的用途。近年来，随着电子工业及信息技术等产业的迅速发展，对于具有导电功能的聚合物材料的需求越来越迫切，这使导电聚合物成为目前研究的热点。因此，对铁氧体进行稀土掺杂制备出稀土掺杂的铁氧体，再与导电聚合物复合，有望得到一种集导电聚合物吸波、铁氧体吸波、稀土吸波优点于一体的新吸波材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其制备方法为(1)镧掺杂钡铁氧体的制备按BaLaxFe12_x019(其中x=0. 04、. 12)化学计量配比计算出各个化合物的量，准确称取各化合物的量(1. 96g Ba(NO3) 2、0· 13 0. 39g La (NO3) 3 ·9Η20、36· 00 36· 24g Fe (NO3)3 ·9Η20) 溶于去离子水中配制成混合溶液，向混合溶液中加入20. 49g柠檬酸，溶解完全后加适量氨水调节pH值呈弱酸性后加入2g聚乙二醇，室温下老化12h，水浴80°C下形成溶胶，90°C真空干燥后，空气中点燃形成疏松粉束，研磨混勻后800°C保温lh，升温到980°C保温2h，即得到镧掺杂钡铁氧体(x=0. oro. 12)。(2)镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备取0. 20g镧掺杂钡铁氧体(x=0. oro. 12)、ImL邻甲苯胺单体加入IOOmL 1. 5mol/L盐酸中，超声分散均勻后至于冰水浴中；将2. 5g (NH4)2S2O8溶解在15mL 0. lmol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中(约滴加0.证)，搅拌反应他后，过滤，依次用 0. lmol/L盐酸和蒸馏水洗涤，80°C真空干燥12h，即得到镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料(x=0. 04 0. 12)。用H-600透射电子显微镜对镧掺杂钡铁氧体(x=0. 04、. 12)、镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(χ=0. 0Γ0. 12)的颗粒形态及尺寸进行观测，操作电压为75 kV。以镧掺杂钡铁氧体(x=0. 04)、镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(x=0. 04)为例，测试结果镧掺杂钡铁氧体粒子粒径约为80nm，镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物粒径约为150nm。用振动样品磁强计(VSM)对镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(x=0. 04、. 12) 进行磁性能测试。以镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(x=0. 04)为例，测试结果矫顽力为5556. 430e，饱和磁化强度为2. 95emu · g、剩余磁化强度为2. 09emu · g—1。用AV3618微波一体化矢量网络分析仪及弓形法雷达波反射率测试系统测试镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(X=0.04 0. 12)，在广20GHz的反射率。以镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(x=0. 04)为例，测试结果显示所制备得复合吸波材料在1-20GHZ内最高吸收峰值可达_36dB。本专利技术以硝酸盐和柠檬酸为原料，利用溶胶-凝胶自蔓延高温合成法制备了稀土元素(La)掺杂钡铁氧体BaLaxFe12_x019 (x=0. 04、. 12)材料，采用原位复合技术，制备了镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料。该材料吸波性能良好，在军事装备隐身技术、民用人体安全防护、通讯抗干扰和电子信息保密等领域具有广阔的应用前景。附图说明附图1为本专利技术的镧掺杂钡铁氧体的制备工艺流程附图2为本专利技术的镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备工艺流程图。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1(1)准确称取 1.96g Ba (NO3) 2、0· 13g La (NO3) 3 · 9Η20、36· 24g Fe (NO3) 3 · 9H20 溶于去离子水中配制成混合溶液，向混合溶液中加入20. 49g柠檬酸，溶解完全后加适量氨水调节pH 值呈弱酸性后加入2g聚乙二醇，室温下老化12h，水浴80°C下形成溶胶，90°C真空干燥后， 空气中点燃形成疏松粉束，研磨混勻后800°C保温lh，升温到980°C保温2h，即得到镧掺杂钡铁氧体(x=0. 04)，制备工艺如附图1所示。(2)取0. 20g镧掺杂钡铁氧体(x=0. 04)、lmL邻甲苯胺单体加入IOOmL 1. 5mol/ L盐酸中，超声分散均勻后至于冰水浴中，将含有(NH4)2S2O8的盐酸溶液逐滴(约滴加0. 5h) 加入上述体系中，搅拌反应他后，过滤，依次用1. 5mol/L盐酸和蒸馏水洗涤，80°C真空干燥 12h，即得到镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料(x=0. 04)，制备工艺如附图2所示， 所制备的复合吸波材料在1-20GHZ内最高吸收峰值可达_36dB。实施例2(1)准确称取 1. 96g Ba (NO3) 2、0· 26g La(NO3)3 · 9Η20、36· 12g Fe(NO3)3 · 9Η20，制备方法同例1 (1)，即得到镧掺杂钡铁氧体(χ=0. 08)。(2)取0. 20g镧掺杂钡铁氧体(x=0. 08)，制备方法同例2 (1)，即得到镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料(x=0. 08)，所制备的复合吸波材料在1-20GHZ内最高吸收峰值可达_38dB。实施例3(1)准确称取 1. 96g Ba (NO3) 2、0· 39g La(NO3)3 · 9Η20、36· OOg Fe(NO3)3 · 9Η20，制备方法同例1 (1)，即得到镧掺杂钡铁氧体(x=0. 12)。(2)取0. 20g镧掺杂钡铁氧体(x=0. 12)，制备方法同例2 (1)，即得到镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料(x=0. 12)，所制备的复合吸波材料在1-20GHZ内最高吸收峰值可达_40dB。权利要求1. ，其特征在于，制备方法如下(1)镧掺杂钡铁氧体的制备按照BaLa/e12_x019，其中x=0.04、. 12，准确称取1. 96g Ba (NO3) 2>0. 13 0. 39g La (NO3) 3 ·9Η20、36· 00 36· 24g Fe (NO3) 3 ·9Η20溶于去离子水中配制成混合溶液，向混合溶液中加入20. 49g柠檬酸，溶解完全后加氨水调节ρΗ值呈弱酸性后加入 2g聚乙二醇，室温下老化12h，水浴80°C溶胶，90°C真空干燥后，空气中点燃形成疏松粉束， 研磨混勻后800°C保温lh，升温到980°C保温2h，即得到镧掺杂钡铁氧体(x=0. 04、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，余远福，赵杰，刘锦梅，凌云，王娟，洪小伟，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：
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