一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，具体步骤为：将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10∶1，控制溶液的用量使混合物为糊状；脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h；用酸或碱液清洗去除模板剂；将样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驱体溶液包括：溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有沥青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为1∶1-10∶1；球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0.5-5小时。本发明专利技术制备方法简单；产品成本低，选用少量的溶剂，可以制备出孔径分布集中在纳米粒子粒径的中孔炭。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
多孔炭由于具有高比表面积、发达的孔隙以及耐酸碱性而在气液相吸附、催化剂载体和超级电容电极等方面得到了广泛的应用。孔径分布可控的中孔炭对提高中孔炭的利用效率是至关重要的。多孔炭的制备方法主要有物理活化法、化学活化法、催化活化法和模板法。物理活化法、化学活化法和催化活化法可以通过合适的工艺条件制备出高比表面积的多孔炭，但是孔径分布较宽。模板法中的有机模板法虽然可以通过选择合适的有机模板剂只通过简单的炭化步骤即可制备具有一定孔径分布的中孔炭，但是制备的多孔炭孔径分布仍不很集中；而典型的无机模板法可以通过调控分子筛的壁厚，将炭前驱体引入模板中，经炭化、模板脱除等工序制备孔径分布可控的多孔炭。这种方法虽然可以控制中孔炭的孔结构，但是需要合成的分子筛模板，制备工艺复杂。近来，宋燕等人利用纳米粒子为模板，制备孔径分布可控的中孔炭，但是这种制备方法需要大量的溶剂，(Pore development of thermosetting phenol resin derived mesoporous carbon through a commercially nanosized template Materials Science and Engineering A 473 (2008) 153—157)很难大规模生产。
技术实现思路
本专利技术公开了，采用纳米粒子为模板，用球磨法将纳米粒子与炭前驱体混合均勻，通过控制纳米粒子的粒径来控制多孔炭的孔径。 本专利技术不仅制备工艺简单，孔径分布可控，而且只需要少量的溶剂即可将纳米粒子与炭前驱体混合均勻，经过脱除溶剂，炭化，模板剂的脱除等，可以制备出孔径集中在模板剂粒径的多孔炭，有效克服采用现有技术制备的中孔炭，孔径分布宽、制备工艺复杂以及难以大规模工业化生产等弊端。，其特征在于具体步骤如下A)将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中，球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10 1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200°C炭化0. l_3h ；C)用酸或碱液清洗去除模板剂，直至用常规方法检测不到纳米粒子物为止；D)将步骤C)制备的样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驱体溶液包括溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有浙青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为 1 1-10 1。所述的球磨混合，球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0. 5-5小时。 所述的纳米粒子为氧化硅，氧化镁，氧化锌。本专利技术与现有技术相比具有如下优点(1)制备方法简单；(2)选用少量的溶剂，可以制备孔径分布集中在纳米粒子粒径的多孔炭；(3)制备的多孔炭孔径分布可控，可以根据需要的孔径分布选择合适的纳米粒子；(4)产品成本低。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术加以详细说明。实施例1将粒径为Snm的纳米氧化硅加入热固性酚醛树脂树脂的乙醇溶液中，二者质量比为0.1 1，脱除溶剂，乙醇与酚醛树脂质量比为5 1，300转/分球磨a!，80°C固化，500°C 下炭化0. lh, NaOH溶液洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。实施例2将粒径为12nm的纳米氧化锌加入浙青的甲苯溶液中，二者质量比为2 1，脱除溶剂，甲苯与浙青质量比为1 1，200转/分球磨釙，2001固化，700°C下炭化2h，HCl洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。实施例3将粒径为15nm的纳米氧化镁加入聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液中，二者质量比为 10 1，脱除溶剂，二甲基亚砜与聚丙烯腈质量比为10 1，500转/分球磨0.证，4001固化，1200°C下炭化3h，HCl洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。 产品性能指标见表1。实施例4将粒径为8nm的纳米氧化硅加入蔗糖的水溶液中，二者质量比为7 1，脱除溶剂， 乙醇与酚醛树脂质量比为6 1，400转/分球磨3h，100°C固化，900°C下炭化lh，NaOH溶液洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。表1多孔炭的性能指标权利要求1.，其特征在于具体步骤如下A)将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中，球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10 1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200°C炭化0.l-3h ；C)用酸或碱液清洗去除模板剂，直至用常规方法检测不到纳米粒子物为止；D)将步骤C)制备的样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的溶有碳前驱体溶液包括溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有浙青的甲苯溶液， 溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为 1 1-10 1。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的球磨混合，球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0. 5-5小时。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的纳米粒子为氧化硅，氧化镁，氧化锌。全文摘要，具体步骤为将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10∶1，控制溶液的用量使混合物为糊状；脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h；用酸或碱液清洗去除模板剂；将样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驱体溶液包括溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有沥青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为1∶1-10∶1；球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0.5-5小时。本专利技术制备方法简单；产品成本低，选用少量的溶剂，可以制备出孔径分布集中在纳米粒子粒径的中孔炭。文档编号C01B31/02GK102502588SQ20111035336公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月9日 优先权日2011年11月9日专利技术者何星, 唐志红, 张慧娟, 杨俊和, 杨光智, 王现英, 赵斌, 邱汉迅 申请人:上海理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐志红，杨俊和，何星，王现英，杨光智，邱汉迅，张慧娟，赵斌，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：
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