一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法技术

本发明专利技术公开了一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法，属于中孔炭制备技术领域。本发明专利技术首先将甘蔗渣浸泡于沼气池中初步降解，经粉碎后与加热熔融后的氯化锌在氮气保护状态下，再与聚氯乙烯塑料混合，在高温下反应，冷却后球磨，再用水溶解去除其中的氯化锌，干燥后与焦油按比例混合，压制成条，再经炭化、活化处理得中孔活性炭。本发明专利技术以甘蔗渣协同塑料热解产物为原料，甘蔗渣中含有大量的纤维，可加工性和可调节性较好，弥补了传统中孔活性炭孔径不易调节的缺陷，提高了中孔率，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法，属于中孔炭制备

技术介绍
活性炭具有较大的孔容、较高的比表面积、足够的化学稳定性和优异的耐酸碱等性能，在能量储存、催化剂载体、气相吸附及溶剂回收等方面得到了广泛的应用。随着科学技术的发展，富含中孔的活性炭在中分子吸附及储能等领域具有更为广阔的应用前景。活性炭中孔结构的调控方法主要包括深度物理活化、化学活化、催化活化、模板、溶胶凝胶等方法。深度物理活化法，通常采用水蒸气活化炭前躯体，虽然能够制备中孔炭，但中孔炭的孔径较小，而且中孔的比例低。化学活化法，采用KOH、NaOH或磷酸等强酸碱性物质与炭前躯体发生反应制备中孔炭。该方法制备的中孔炭具有较高的比表面积，原料利用率高，然而活化剂的成本较高，对设备具有强腐蚀性，能耗也较大。催化活化法，主要是利用过渡金属的催化作用制备中孔炭。此方法的优点是可以通过调控过渡金属的种类及含量控制孔结构。但过渡金属在炭前躯体中容易团聚，导致产生大量的大孔。同时除掉金属氧化物需要盐酸处理，工艺相对复杂。溶胶凝胶法，是以间苯二酚-甲醛为原料，经过溶胶、凝胶，超临界干燥和炭化过程制备而成。其优点是可以在分子和纳米尺度上进行结构调控。缺点是需要超临界干燥，设备昂贵且工艺复杂。目前，活性炭纤维的制备原料主要以化石资源如粘胶基、聚丙烯腈基、沥青基、酚醛基等为主，但随着化石资源的日益枯竭，地球生态环境污染的日益加剧，新的具有可持续利用的原料资源的开发变得越发重要。另外，为提高活性炭纤维的中孔率，研究者使用了大量的制孔剂，如KOH、FeSO4、TiO2、MgO、AgNO3、Co+等。由于采用的有机金属作为中孔促进剂，最终产品中不可避免的引入不可必要的金属离子，使之在应用开发特别是用作催化剂载体和医用材料时，有可能会造成不良后果，并且也增加了中孔活性炭纤维的生产成本。传统的中孔活性炭目前存在在炭前躯体中容易团聚，导致产生大量的大孔导致孔径不易调节，中孔率较低等缺陷，使中孔活性炭的使用范围的到限制。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统中孔活性炭在制备过程中前驱体容易团聚，产生大量的大孔，导致产品孔径不易调节，中孔率较低的缺陷，提供了一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法。本专利技术首先将甘蔗渣浸泡于沼气池中初步降解，经粉碎后与加热熔融后的氯化锌在氮气保护状态下，再与聚氯乙烯塑料混合，在高温下反应，冷却后球磨，再用水溶解去除其中的氯化锌，干燥后与焦油按比例混合，压制成条，再经炭化、活化处理得中孔活性炭。本专利技术以甘蔗渣协同塑料热解产物为原料，甘蔗渣中含有大量的纤维，可加工性和可调节性较好，弥补了传统中孔活性炭孔径不易调节的缺陷，提高了中孔率，具有广泛的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取100～200g甘蔗渣，用纱布包裹后，将其完全浸没于沼气池中，浸泡处理3～5天，取出后沥干水分，随后取出纱布，将甘蔗渣转入70～80℃真空干燥箱中，干燥6～8h，再将干燥后的甘蔗渣转入万能粉碎机中，粉碎后过20～40目筛，得预处理甘蔗渣粉，备用；（2）在石英反应釜中，加入300～500g氯化锌，随后以3～5mL/min速率向反应釜内通入氮气，直至置换出所有空气为止，在氮气保护状态下，开启反应釜加热器，加热升温至290～300℃，启动反应釜搅拌器以480～520r/min转速进行搅拌；（3）依次称取80～100g40～80目废弃聚氯乙烯塑料颗粒，20～30份上述备用所得预处理甘蔗渣粉，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合粉末，随后以流速为4～6mL/min氮气为载气，将混合粉末输送入上述反应釜内，待输送结束，以3～5℃/min速率将反应釜内物料升温至500～520℃，保温搅拌反应3～5h；（4）待反应结束，开启反应釜循环冷却水，待反应釜内物料冷却至70～80℃，趁热过滤，除去滤液，将所得滤渣倒入球磨机，按球料比为10：1～15：1加入球磨珠，球磨处理15～20min，将球磨后物料倒入烧杯中，再加入物料质量3～5倍的去离子水，用玻璃棒搅拌混合3～5min，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得黑色粉末；（5）按重量份数计，在烧杯中依次加入20～25份焦油，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合15～20min，经捏合后压制成直径为4～6mm，长度为10～15cm的料条；（6）将上述所得料条加入管式电阻炉中，以4～6mL/min速率通入氮气，在氮气保护状态下，以5～7℃/min速率加热升温至480～500℃，保温炭化50～70min后，继续以8～10℃/min速率升温至900～950℃，保温炭化10～15min，随后以2～4mL/min速率通入饱和水蒸汽，保温活化处理10～20min，随炉冷却至室温，即得中孔活性炭。本专利技术的物理性质是：本专利技术制得的中孔活性炭孔径分布在2～50nm的中孔范围内，比表面积为1350～1450m2/g，总孔容积为1.1000～1.2000cm3/g，中孔容积为0.5000～0.7000cm3/g，中孔率为75～85%，较传统中孔活性炭中孔率提高了50～60%，平均半径为3.50～4.50nm。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制得的中孔活性炭性能比现有该产品的中孔率高，中孔率为75～85%，较传统中孔活性炭中孔率提高了50～60%；（2）本专利技术以甘蔗渣协同塑料热解产物作为原料，降低了生产成本，制孔效果明显，减少白色污染，在市场上具有很强的竞争力。具体实施方式首先称取100～200g甘蔗渣，用纱布包裹后，将其完全浸没于沼气池中，浸泡处理3～5天，取出后沥干水分，随后取出纱布，将甘蔗渣转入70～80℃真空干燥箱中，干燥6～8h，再将干燥后的甘蔗渣转入万能粉碎机中，粉碎后过20～40目筛，得预处理甘蔗渣粉，备用；在石英反应釜中，加入300～500g氯化锌，随后以3～5mL/min速率向反应釜内通入氮气，直至置换出所有空气为止，在氮气保护状态下，开启反应釜加热器，加热升温至290～300℃，启动反应釜搅拌器以480～520r/min转速进行搅拌；依次称取80～100g40～80目废弃聚氯乙烯塑料颗粒，20～30份上述备用所得预处理甘蔗渣粉，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合粉末，随后以流速为4～6mL/min氮气为载气，将混合粉末输送入上述反应釜内，待输送结束，以3～5℃/min速率将反应釜内物料升温至500～520℃，保温搅拌反应3～5h；待反应结束，开启反应釜循环冷却水，待反应釜内物料冷却至70～80℃，趁热过滤，除去滤液，将所得滤渣倒入球磨机，按球料比为10：1～15：1加入球磨珠，球磨处理15～20min，将球磨后物料倒入烧杯中，再加入物料质量3～5倍的去离子水，用玻璃棒搅拌混合3～5min，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得黑色粉末；按重量份数计，在烧杯中依次加入20～25份焦油，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合15～20min，经捏合后压制成直径为4～6mm，长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g甘蔗渣，用纱布包裹后，将其完全浸没于沼气池中，浸泡处理3～5天，取出后沥干水分，随后取出纱布，将甘蔗渣转入70～80℃真空干燥箱中，干燥6～8h，再将干燥后的甘蔗渣转入万能粉碎机中，粉碎后过20～40目筛，得预处理甘蔗渣粉，备用；（2）在石英反应釜中，加入300～500g氯化锌，随后以3～5mL/min速率向反应釜内通入氮气，直至置换出所有空气为止，在氮气保护状态下，开启反应釜加热器，加热升温至290～300℃，启动反应釜搅拌器以480～520r/min转速进行搅拌；（3）依次称取80～100g40～80目废弃聚氯乙烯塑料颗粒，20～30份上述备用所得预处理甘蔗渣粉，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合粉末，随后以流速为4～6mL/min氮气为载气，将混合粉末输送入上述反应釜内，待输送结束，以3～5℃/min速率将反应釜内物料升温至500～520℃，保温搅拌反应3～5h；（4）待反应结束，开启反应釜循环冷却水，待反应釜内物料冷却至70～80℃，趁热过滤，除去滤液，将所得滤渣倒入球磨机，按球料比为10：1～15：1加入球磨珠，球磨处理15～20min，将球磨后物料倒入烧杯中，再加入物料质量3～5倍的去离子水，用玻璃棒搅拌混合3～5min，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得黑色粉末；（5）按重量份数计，在烧杯中依次加入20～25份焦油，50～60份上述所得黑色粉末，用玻璃棒搅拌混合15～20min，经捏合后压制成直径为4～6mm，长度为10～15cm的料条；（6）将上述所得料条加入管式电阻炉中，以4～6mL/min速率通入氮气，在氮气保护状态下，以5～7℃/min速率加热升温至480～500℃，保温炭化50～70min后，继续以8～10℃/min速率升温至900～950℃，保温炭化10～15min，随后以2～4mL/min速率通入饱和水蒸汽，保温活化处理10～20min，随炉冷却至室温，即得中孔活性炭。...

【技术特征摘要】
1.一种以塑料热解物制备中孔活性炭的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～200g甘蔗渣，用纱布包裹后，将其完全浸没于沼气池中，浸泡处理3～5天，取出后沥干水分，随后取出纱布，将甘蔗渣转入70～80℃真空干燥箱中，干燥6～8h，再将干燥后的甘蔗渣转入万能粉碎机中，粉碎后过20～40目筛，得预处理甘蔗渣粉，备用；（2）在石英反应釜中，加入300～500g氯化锌，随后以3～5mL/min速率向反应釜内通入氮气，直至置换出所有空气为止，在氮气保护状态下，开启反应釜加热器，加热升温至290～300℃，启动反应釜搅拌器以480～520r/min转速进行搅拌；（3）依次称取80～100g40～80目废弃聚氯乙烯塑料颗粒，20～30份上述备用所得预处理甘蔗渣粉，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，得混合粉末，随后以流速为4～6mL/min氮气为载气，将混合粉末输送入上述反应釜内，待输送结束，以3～5℃/min速率将反应釜内物料升温至500～520℃，保温搅拌反应3～5h；（4）待反...

【专利技术属性】
技术研发人员：金峰，许博伟，陆娜，
申请(专利权)人：宁波金特信钢铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33