一种制备多钒硼酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备多钒硼酸盐的方法，该方法是将钼、硼和钒的化合物放入玻璃管中，再加入四甲基溴化铵、盐酸和乙二胺，滴加水至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，然后抽真空、封管；在９０～１５０℃条件下加热２～７天，或放在太阳光下照射３～１４天得绿色六边形小晶粒的多钒硼酸盐。本发明专利技术的优点是采用低温溶剂热或光化学反应，能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机簇合物
，特别涉及。
技术介绍
钒作为人体必需的微量元素，在葡萄糖的代谢过程中起着非常重要的作用。研究 发现无机钒酸盐及钒的配合物具有很好的类胰岛素活性，目前已有少数钒的化合物投入 到临床试验阶段。但是无机钒酸盐的毒性大、脂溶性小、生物利用度低、所需剂量大，所以它 在有机体中的吸收利用率较低，而且大量使用有很大的毒副作用，因而影响了它在药物领 域的广泛应用。鉴于此，提高钒化合物的生物利用度并降低它的毒性至关重要，解决这些问 题的常用方法是选择合适的配体，提高它的脂溶性和生物利用度，钒的配合物比简单的无 机盐脂溶性好、细胞渗透能力强，因而生物利用度高，大大降低了毒性，因而人们普遍认为含钒化合物有可能成为一类理想的糖尿病治疗剂。多钒硼酸盐是一类含有许多v-o键及b-0键的无机簇合物，其结构的多样性在生物化学方面有着很大的潜在作用，经研究表明硼 元素是人体健康和生命有关的必须微量元素之一，易于有机体的吸收且对人体无害，是理 想的钒化合物的伴随原子。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前极少数的钒的化合物具有很好的类胰岛素活性，提供了一种关于钒化合物的多钒硼酸盐新的制备方法。—种制备多钒硼酸盐的方法，其具体步骤如下 第一步原料物质包括钼、硼、钒、四甲基溴化铵、乙二胺和盐酸，按摩尔比为Mo : b : v = (2.5 5) : 10.4 : (2 4)，四甲基溴化铵乙二胺盐酸=(1.2 3.5) : 1.2 : i，按上述配比把原料物质放入玻璃管中，滴加水至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，然后抽真空、封管。 第二步将管子中的物质混匀到管壁上，在预定温度90 15(tc条件下加热2 7天，或放在太阳光下照射3 14天的时间，至管壁上出现绿色的六边形的晶体。 第三步将管子打开，用体积比为1 : 1 4的乙醇和乙醚的混合溶液将晶体冲入到玻璃砂芯漏斗中，再用混合溶液冲洗几遍，抽滤、干燥，晶体在室温条件下稳定，制得多钒硼酸盐。本专利技术所述方法中的原料物质的来源优选为钼的提供物为钼酸、三氧化二钼中 的一种，硼的提供物为十水四硼酸钠，钒的提供物为偏钒酸钠。 本专利技术具有以下有益效果 (1)、采用低温溶剂热或光化学反应的条件制备晶体，能耗低； (2)、以玻璃管作为反应容器，易于在晶体的生长过程中随时的观察晶体生长过 程。具体实施方式 实施例1第一步、将0. 25mmol钼酸、0. 26mmol四硼酸钠、0. 20mmol偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，9(TC条件下加热2天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : 2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例2第一步、将0. 375mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 20mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，9(TC条件下加热7天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : 2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例3第一步、将0. 50mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 20mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，ll(TC条件下加热3天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : 2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例4第一步、将0. 25mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 30mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，ll(TC条件下加热5天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : 2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例5第一步、将0. 25mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 40mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，ll(TC条件下加热7天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : 2的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例6 第一步、将0. 375mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 30mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，13(TC条件下加热5天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : l的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂 芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例7第一步、将0. 375mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 40mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，13(TC条件下加热6天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : l的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂 芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例8第一步、将0. 50mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 30mmo1偏钒酸钠装入一端封好 的玻璃管中，再加入1. Ommol四甲基溴化铵、1. Ommol乙二胺和0. 16ml质量分数为18%的 盐酸溶液，滴加水至物质成糊状，混合均匀，用液氮把底部冻结住、抽真空、封管。 第二步、把管子中物质混匀到管壁上，15(TC条件下加热2天，得到绿色晶体。 第三步、打开管子，用体积比为1 : l的乙醇和乙醚混合溶液把晶体冲出到玻璃砂 芯漏斗中洗涤，抽滤，干燥得到产物。 实施例9第一步、将0. 50mmo1钼酸、0. 26mmo1四硼酸钠、0. 40mmo1偏钒酸钠装入一端封好 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备多钒硼酸盐的方法，其特征在于采用无氧条件下的低温溶剂热或光化学反应法制备多钒硼酸盐晶体，其具体步骤如下：第一步原料物质包括钼、硼、钒、四甲基溴化铵、乙二胺和盐酸，按摩尔比为钼（Ｍｏ）∶硼（Ｂ）∶钒（Ｖ）为２．５～５∶１０．４∶２～４，四甲基溴化铵∶乙二胺∶盐酸为１．２～３．５∶１．２∶１，按上述配比把原料物质放入玻璃管中，滴加水至管内物质成糊状，混合均匀；用液氮将管子有物质的部位冻结，抽真空，封管；第二步将管子中的物质混匀到管壁上，在预定温度９０－１５０℃条件下加热２～７天，或放在太阳底下晒３～１４天，至管壁上出现绿色六边形的晶体；第三步将管子打开，用体积比为１∶１－４的乙醇和乙醚的混合溶液将晶体冲入到玻璃砂芯漏斗中，再用混合溶液冲洗几遍，抽滤、干燥，晶体在室温条件下稳定，制得多钒硼酸盐；其中：第一步中钼的提供物为钼酸、三氧化二钼中的一种；硼的提供物为十水四硼酸钠；钒的提供物为偏钒酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：单永奎，张其颖，杨琼，金忠敏，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]