【技术实现步骤摘要】
本技术涉及三维光化学微通道反应器，特别是一种连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器。本技术适用于光化学连续流合成及药物制造等领域。
技术介绍
1、维生素d3(简称vd3)在生物医药和临床治疗中有着很多重要的应用，其大批量人工合成的市场需求巨大。当前工业上vd3的合成主要以光化学合成为主，基本过程是通过紫外光辐照原料7-去氢胆固醇(7-dhc)后得到预维生素d3，预维生素d3再经过加热异构化为vd3。用传统的釜式间歇光反应器进行光化学合成，存在光子利用效率过低，7-dhc转化率不高的情况，实际获得的vd3收率一般低于20％，不利于工业化生产。微流控技术的出现，并与光化学合成结合形成的连续流光化学反应合成，为精细化工和药物的合成带来新的机会。当前连续流光化学合成已被证明是药物或药物中间体合成的重要手段，但目前大多数研究集中于可见光(400-700nm)和中、长波的紫外光(300-400nm)波段。而对于vd3的紫外光连续流化学合成，在连续流反应器材质、辐照光源上存在一系列突出的瓶颈性限制。在反应器材质方面，常用的透明聚合物微通道紫外光微反应器(如聚四氟乙烯微通道管材)，在紫外光、高温和化学反应存在的条件下，长时间使用后不可避免会发生老化。而目前的商业化玻璃微通道反应器(如硼硅酸盐玻璃微通道芯片)，在短波长紫外波段范围内透光性差，无法实施高光子利用效率的紫外光化学合成。使用紫外高透的石英玻璃是目前进行此类反应的理想窗口材料，但是目前的石英玻璃微通道反应器多是石英玻璃毛细管通道为主，微通道构型的单一性很难实现对反应液的高效的流体和
技术实现思路
1、本技术的目的在于针对当前紫外光化学反应装备及药物制造存在的技术挑战，提供一种连续流合成vd3的紫外光化学微通道反应器，通过将紫外发光二极管面光源替换高压汞灯作为辐射源，采用板式三维微通道替换管道缠绕式反应容器，能够在高压、高温的同时负载下，实现一步高效连续流合成vd3。
2、本技术的技术解决方案如下：
3、一种连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器，其特点在于，采用紫外光面光源作为辐射源，辐照板式三维微通道。
4、进一步，所述板式三维微通道为在200-400nm波段的透过率超过90％的紫外熔融石英玻璃板内部，设有供反应液流通的三维微通道，以及板表面的流入口和流出口；所述板式三维微通道的上方由紫外光辐射源辐照，下方铺设有平面加热板用于调节所述反应液温度；所述流入口通过管道外接液体驱动泵和反应液存放器；所述流出口通过管道外接背压阀、冷却装置和产物收集器。
5、进一步，所述板式三维微通道的最大耐压强度达到3.5mpa，最高工作温度为350℃。
6、进一步，所述辐射源为紫外发光二极管面光源。
7、进一步，所述紫外发光二极管面光源由特定波长的紫外发光二极管微型灯珠阵列构成，面光源的总辐照功率由单个灯珠的功率、单位面积灯珠的数量、布线密度决定，面光源的波长范围为200-320nm。
8、进一步，所述板式三维微通道可通过多片平行串联方式，提高反应通量，每片板式三维微通道对应匹配相应的紫外光面光源辐照、平面加热板和液体驱动泵。
9、所述板式三维微通道上通过超快激光内雕技术集成在线监测单元，用于提高反应性能，监测单元包括光纤探头和光纤探头阵列、光波导和微型电极。
10、所述平面加热板是利用超快激光内雕技术在所述板式三维微通道的表面集成控温微通道层，该控温微通道层采用导热油填充，工作温度范围为-200至350℃。
11、所述三维微通道采用超快激光三维内雕技术而制造，包括超快激光辅助化学腐蚀微通道或液体辅助飞秒激光三维烧蚀微通道。
12、所述管道采用耐高压、耐高温、抗腐蚀的不锈钢或聚合物管材。
13、所述背压阀的最大工作压力为5.5mpa。
14、与现有技术相比较，本技术的优点在于：
15、1)通过将紫外发光二极管面光源替换高压汞灯作为辐射源，采用板式三维微通道替换管道缠绕式反应容器，实现一步合成vd3，vd3的收率达到～36％，选择性为～41％。
16、2)、实现连续流合成过程中的紫外光辐照，高压，高温的同步高效负载，实现连续流制造过程中的压力、温度和光化学多场控制和过程强化，极大提高了连续流制造的性能。
17、3)、相比传统的紫外灯光化学连续流合成，基于紫外发光二极管辅助辐照的光化学连续流合成的功耗大幅度降低，紫外光化学合成的热效应可得到有效控制，具有很好的安全绿色批量放大能力。
18、4)、石英玻璃在紫外波段高度的透明性可大大拓展深紫外光化学合成的应用范围，特别是突破常规的光化学合成性能依赖于昂贵催化剂的瓶颈性限制，有望开发出一系列无催化剂的绿色深紫外光化学合成场景。
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1.一种连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，采用紫外光面光源作为辐射源，辐照板式三维微通道；所述板式三维微通道为在200-400 nm波段的透过率超过90%的紫外熔融石英玻璃板内部，设有供反应液流通的三维微通道，以及板表面的流入口和流出口；所述板式三维微通道的上方由紫外光辐射源（3）辐照，下方铺设有平面加热板（2），用于调节所述反应液温度；所述流入口通过管道（7）外接液体驱动泵（6）和反应液存放器（8）；所述流出口通过管道（7）外接背压阀（4）、冷却装置（5）和产物收集器（9）。
2.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述板式三维微通道的最大耐压强度达到3.5 MPa，最高工作温度为350 ℃。
3.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述辐射源为紫外发光二极管面光源。
4.根据权利要求3所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述紫外发光二极管面光源由特定波长的紫外发光二极管微型灯珠阵列构成，面光源的总辐照功率由
5.根据权利要求3所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述板式三维微通道可通过多片平行串联方式，提高反应通量，每片板式三维微通道对应匹配相应的紫外光辐射源（3）辐照、平面加热板（2）和液体驱动泵（6）。
6.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述板式三维微通道上通过超快激光内雕技术集成在线监测单元，用于提高反应性能，监测单元包括光纤探头和光纤探头阵列、光波导和微型电极。
7.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述平面加热板（2）是利用超快激光内雕技术在所述板式三维微通道的表面集成控温微通道层，该控温微通道层采用导热油填充，工作温度范围为-200至350℃。
8.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述三维微通道采用超快激光三维内雕技术制造，包括超快激光辅助化学腐蚀微通道或液体辅助飞秒激光三维烧蚀微通道。
9.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述管道（7）采用耐高压、耐高温、抗腐蚀的不锈钢或聚合物管材。
10.根据权利要求1所述的连续流合成维生素D3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述背压阀的最大工作压力为5.5 MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，采用紫外光面光源作为辐射源，辐照板式三维微通道；所述板式三维微通道为在200-400 nm波段的透过率超过90%的紫外熔融石英玻璃板内部，设有供反应液流通的三维微通道，以及板表面的流入口和流出口；所述板式三维微通道的上方由紫外光辐射源（3）辐照，下方铺设有平面加热板（2），用于调节所述反应液温度；所述流入口通过管道（7）外接液体驱动泵（6）和反应液存放器（8）；所述流出口通过管道（7）外接背压阀（4）、冷却装置（5）和产物收集器（9）。
2.根据权利要求1所述的连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述板式三维微通道的最大耐压强度达到3.5 mpa，最高工作温度为350 ℃。
3.根据权利要求1所述的连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述辐射源为紫外发光二极管面光源。
4.根据权利要求3所述的连续流合成维生素d3的紫外光化学微通道反应器，其特征在于，所述紫外发光二极管面光源由特定波长的紫外发光二极管微型灯珠阵列构成，面光源的总辐照功率由单个灯珠的功率、单位面积灯珠的数量、布线密度决定，面光源的波长范围为200-320 nm。
5.根据权利要求3所述的连续流合成维生素d3的紫外光化...
【专利技术属性】
技术研发人员：程亚，徐剑，张傲东，胡鸣，夏玲玲，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：新型
国别省市：
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