【技术实现步骤摘要】
一种2,2
′‑
联吡啶的制备方法
[0001]本专利技术涉及药物
,尤其涉及一种2,2
′‑
联吡啶的制备方法。
技术介绍
[0002]2,2
′‑
联吡啶尤其是敌草快的重要中间体,近年来,随着百草枯和草甘膦市场的下滑,敌草快市场日益受到世界各国的广泛关注。2,2
′‑
联吡啶也在农药、医药、染料、香料等方面具有广泛的应用。因此,对其工业化生产工艺的研究具有重要的意义。
[0003]目前,2,2
′‑
联吡啶的工业化生产工艺主要有以下三种:
[0004](1)吡啶在FeCl3或Raney Ni等催化剂的作用下发生自身偶联来生产2,2
′‑
联吡啶;该反应路线中,比较容易产生不易纯化的杂质——三联吡啶,该杂质为高致癌物质,对生产安全和生产工艺有较高的要求。
[0005](2)2
‑
卤代吡啶与其格氏试剂或锌试剂在催化剂的作用下发生偶联生产2,2
′‑
联吡啶;2
‑
卤代吡啶较贵,制备格氏试剂或锌试剂的过程中用到大量的金属,三废多,成本高。
[0006](3)2
‑
氰基吡啶与乙炔经二茂钴催化环合生成2,2
′‑
联吡啶(如专利申请CN108658848A);该路线中,需要长时间的高温高压反应条件,反应时间长,乙炔很容易自身聚合反应爆炸,还会因乙炔自聚合产生杂质苯,大大增加了毒性废液和纯化步骤,且二茂钴催化
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2,2'
‑
联吡啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在溶剂存在情况下,以2
‑
氰基吡啶和乙炔为原料,在微通道反应器中经催化剂催化环合成2,2'
‑
联吡啶;环合反应温度为180
‑
270℃,环合反应压力为0.2
‑
0.7Mpa。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为190
‑
250℃,可选地为200
‑
250℃,可选地为200
‑
240℃;可选地为200
‑
230℃;和/或,环合反应压力为0.2
‑
0.6Mpa,可选地为0.3~0.6Mpa,可选地为0.3~0.5Mpa;和/或,反应停留时间为0.1~1h,可选地为0.2~0.9h,可选地为0.3~0.9h,可选地为0.3~0.8h,可选地为0.4~0.8h,可选地为0.4~0.7h;和/或,环合反应在溶剂中进行,可选地,溶剂包括甲苯、二甲苯、偏三甲苯中的一种或几种;可选地,溶剂选自甲苯;可选地,溶剂为甲苯时精馏回流比为1:3;可选地,溶剂为偏三甲苯时精馏回流比为1:5;和/或,催化剂为二茂铁和/或二茂钴;可选地,催化剂为二茂铁。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,环合反应之前,2
‑
氰基吡啶、催化剂和溶剂的混合溶液先预热再在微通道反应器中与乙炔反应;预热的温度为180~270℃,可选地为190
‑
250℃,可选地为200
‑
250℃,可选地为200
‑
240℃;可选地为200
‑
230℃;和/或,2
‑
氰基吡啶和催化剂的质量比为300
‑
500:1,可选地为350
‑
450:1,可选地为380
‑
440:1;和/或,2
‑
氰基吡啶和溶剂的质量比为1:2
‑
8,可选地为1:3
‑
6,可选地为1:3.4
‑
4.5;和/或,2<...
【专利技术属性】
技术研发人员:许其晶,吴承骏,江才鑫,罗中华,张晨,李先何,
申请(专利权)人:宁夏永农生物科学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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