一种2-羟基-1,4-萘醌的安全生产方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法及其应用


[0001]本专利技术涉及2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌合成
，具体涉及一种无需有机溶剂的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法及其应用。

技术介绍

[0002]2‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌是无毛劳森(hensonia)叶提取物的活性成分。它具有潜在的抗菌活性，可用于检测纸张表面上的潜在指印。它是灭螨醌(acequinocyl)合成的主要原料。示例的，灭螨醌可由2
‑
羟基
‑3‑
十二烷基
‑
1,4
‑
萘醌(羟基灭螨醌)和乙酰氯反应制得，而羟基灭螨醌则可以2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌为原料合成获得，具体可参见公开号为CN115093316A、CN113698378A的中国专利申请，公告号为EP0330186B1的专利技术，以及文献(Molecules(2015),20(7),11994
‑
12015)等。
[0003]文献中2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的合成方法主要有以下几种：
[0004]路线一：专利申请JPH1135517A以1,4
>‑
萘醌与次氯酸钠为原料在邻二甲苯及水中，在碱性水溶液中反应，然后在硫酸中开环合成产品，该专利虽然可得到产品，但是反应原料1,4
‑
萘醌成本较高，而且该反应路线相对较长，后处理复杂，因此不适合于工业化生产。
[0005][0006]路线二：专利申请CN107922302A以2
‑
萘酚与双氧水为原料，在有机溶剂及碱性水溶液中用催化剂进行反应，可得到产品，该路线原料成本低，但是由于反应中使用双氧水用量大，使用溶剂在大量氧气中均在爆炸极限内，该路线不适合工业化大生产，安全风险较大。
[0007]
技术实现思路

[0008]针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，以2
‑
萘酚与氧化剂为原料，通过在钒催化剂和碱性水溶液的混合体系中加入少量的高碳醇类消泡剂来实现2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产，无需甲苯等大量的有机溶剂，即可获得高收率和高纯度的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌，由于双氧水等氧化剂在碱性条件及有机溶剂中反应具有重大安全风险，本专利技术使用催化量的高碳醇类消泡剂代替使用有机溶剂，使得反应安全性大大提高，使反应适合工业化放大生产，具有广泛的应用前景。
[0009]具体技术方案如下：
[0010]一种2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，混合2
‑
萘酚、钒催化剂、碱性水溶液、高碳
醇类消泡剂和氧化剂，反应生成2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌。
[0011]本专利技术方法合成路线可表示如下：
[0012][0013]在无有机溶剂的情况下，本专利技术方法使用高碳醇类消泡剂进行反应，高收率且高纯度地安全生产可作为树脂制造原料、洁面乳中间体、医药农药中间体等有用的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌。
[0014]市售高碳醇类消泡剂的主要有效成分是高级脂肪醇，一般情况下还会包含聚醚、高效消泡物、乳化剂等其它辅助组分。所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述高碳醇类消泡剂中的高级脂肪醇的碳数优选为20～30。
[0015]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述高碳醇类消泡剂中高级脂肪醇的质量百分含量可以在35％以上。
[0016]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述2
‑
萘酚与所述高碳醇类消泡剂的质量比优选为1:0.01～0.1，进一步优选为1:0.01～0.02。
[0017]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述钒催化剂优选为五氧化二钒。
[0018]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述2
‑
萘酚与所述钒催化剂的质量比优选为1:0.01～0.1，进一步优选为1:0.02～0.03。
[0019]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述碱性水溶液中的碱优选为氢氧化钠。
[0020]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述2
‑
萘酚与所述碱性水溶液中的碱的摩尔比优选为1:3～20，进一步优选为1:4～6。
[0021]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述碱性水溶液中碱的质量浓度优选为10％～50％，进一步优选为25％～30％。
[0022]所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，所述2
‑
萘酚与所述氧化剂的摩尔比优选为1:3～20，进一步优选为1:5～7。
[0023]所述氧化剂可为过氧碳酸钠(2Na2CO3·
3H2O2)和/或H2O2。
[0024]所述H2O2可以双氧水溶液的形式加入，所述双氧水溶液中H2O2的质量浓度可为10％～60％，优选为20％～30％，进一步优选为20％～25％。本专利技术方法可降低双氧水溶液浓度，提高安全性。
[0025]在一实施例中，所述2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法包括将氧化剂加至2
‑
萘酚、钒催化剂、碱性水溶液和高碳醇类消泡剂的混合液中，反应生成2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌。
[0026]进一步的，加入所述氧化剂的过程中，可选择性的加入所述高碳醇类消泡剂。
[0027]进一步的，制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，混合2
‑
萘酚、钒催化剂、碱性水溶液、高碳醇类消泡剂和氧化剂，反应生成2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌。2.根据权利要求1所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，所述高碳醇类消泡剂中的高级脂肪醇的碳数为20～30；所述高碳醇类消泡剂中高级脂肪醇的质量百分含量在35％以上；所述2
‑
萘酚与所述高碳醇类消泡剂的质量比为1:0.01～0.1，优选为1:0.01～0.02。3.根据权利要求1所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，所述钒催化剂为五氧化二钒；所述2
‑
萘酚与所述钒催化剂的质量比为1:0.01～0.1，优选为1:0.02～0.03。4.根据权利要求1所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，所述碱性水溶液中的碱为氢氧化钠；所述2
‑
萘酚与所述碱性水溶液中的碱的摩尔比为1:3～20，优选为1:4～6；所述碱性水溶液中碱的质量浓度为10％～50％，优选为25％～30％。5.根据权利要求1所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，所述2
‑
萘酚与所述氧化剂的摩尔比为1:3～20，优选为1:5～7；所述氧化剂为过氧碳酸钠和/或H2O2；所述H2O2以双氧水溶液的形式加入；所述双氧水溶液中H2O2的质量浓度为10％～60％，优选为20％～30％，进一步优选为20％～25％。6.根据权利要求1所述的2
‑
羟基
‑
1,4
‑
萘醌的安全生产方法，其特征在于，所述2
‑
羟基
‑
1,4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：任川，吴承骏，胡海峰，毛春晖，
申请(专利权)人：宁夏永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：