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一种藻毒素灭菌剂及其制备方法技术

技术编号:21325372 阅读:73 留言:0更新日期:2019-06-13 17:42
本发明专利技术提供了一种藻毒素灭菌剂及其制备方法。该藻毒素灭菌剂包括以下组分:藻毒素、有机溶剂、稳定剂和水。所述有机溶剂包括乙醇和/或异丙醇。所述稳定剂包括聚乙烯醇和/或甘油。所述藻毒素灭菌剂还包括月桂醇醚硫酸盐和/或香料。本发明专利技术提供的藻毒素灭菌剂以藻毒素为原料,来源简单、来源广,在提取藻毒素的同时,能够一定程度治理水华蓝藻的污染,实现了变废为宝。

A bactericide for algae toxin and its preparation method

The invention provides a algae toxin sterilizer and a preparation method thereof. The algae toxin sterilizer comprises the following components: algae toxin, organic solvent, stabilizer and water. The organic solvent comprises ethanol and/or isopropanol. The stabilizer includes polyvinyl alcohol and/or glycerol. The algal toxin sterilizer also includes lauryl alcohol ether sulfate and/or perfume. The algae toxin sterilizer provided by the invention takes algae toxin as raw material, has simple source and wide source. While extracting algae toxin, it can control the pollution of cyanobacteria blooms to a certain extent, and realize turning waste into treasure.

【技术实现步骤摘要】
一种藻毒素灭菌剂及其制备方法
本专利技术属于化学领域,涉及一种藻毒素灭菌剂及其制备方法。技术背景近年来由水体富营养化导致的蓝藻水华污染已引起全球关注。蓝藻水华污染所带来的主要危害是有毒蓝藻向水体中释放多种不同类型的微囊藻毒素(microcystis,MCs),其中微囊藻毒素MC-LR和MCRR是我国富营养化水体中最主要的两种藻毒素。MCs是一种公认的肝毒素和促癌剂,长期饮用含有MCs的水会对人的肝脏造成损伤,极端情况下会危及到人的生命。目前藻毒素纯品仅有美日德等少数几家公司可提供,价格昂贵,许多基于藻毒素的研究工作无法深入开展。这种背景下,研制开发一种藻毒素灭菌剂是拓展藻毒素应用的一种重要途径。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种藻毒素灭菌剂及其制备方法。该藻毒素灭菌剂能够变废为宝,一定程度上解决蓝藻水华污染的问题。为了达到前述的专利技术目的,本专利技术提供一种藻毒素灭菌剂,其包括以下组分:藻毒素、有机溶剂、稳定剂和水。藻毒素存在广泛,提取简单,且具有一定毒性,是一种理想的灭菌剂的原料。上述藻毒素灭菌剂能够变废为宝,一定程度上解决蓝藻水华污染的问题,也为解决蓝藻污染提供了新思路。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述有机溶剂包括乙醇和/或异丙醇。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述稳定剂包括聚乙烯醇和/或甘油。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述藻毒素灭菌剂还包括月桂醇醚硫酸盐。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述藻毒素灭菌剂还包括香料。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述藻毒素灭菌剂中藻毒素、有机溶剂和水的体积比为1:500:1000。本专利技术还提供上述藻毒素灭菌剂的制备方法,其包括以下步骤:将藻毒素溶解在水中,然后加入稳定剂,在40℃温度下恒温保持30min,然后冷却至室温,得到混合液;向所述混合液中加入有机溶剂,然后再次加入稳定剂,得到所述藻毒素灭菌剂。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述制备方法还包括在所述再次加入稳定剂时,向所述混合液中添加月桂醇醚硫酸盐和/或香料的步骤。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述藻毒素通过以下步骤制备:步骤一:采用质量浓度为60wt%的甲醇溶液溶解蓝藻干粉,超声振荡后形成藻浆,然后离心沉降,分离出上层清液和残渣;步骤二:向所述残渣中加入质量浓度为60wt%的甲醇溶液溶解,然后磁力搅拌并超声振荡形成藻浆,随后离心沉降,再次分离出上层清液和残渣,将本步骤获得的上层清液与步骤一获得的上层清液混合,形成粗提液;步骤三:重复所述步骤二2次以上,然后调节所述粗提液的pH值去除蛋白质,再经过滤、除甲醇后得到提取液;步骤四:将所述提取液经滤膜初步过滤后采用固相萃取柱进行富集浓缩和洗脱,保护气吹干后得到藻毒素。根据本专利技术的具体实施例,优选地,所述步骤四中,所述富集浓缩和洗脱的步骤为:将经滤膜过滤后的提取液注入固相萃取柱中进行富集浓缩;然后采用质量浓度为20wt%的甲醇溶液和质量浓度为30wt%的甲醇溶液依次淋洗固定相;采用保护气吹干所述固相萃取柱,然后采用质量浓度为40wt%的甲醇溶液淋洗小柱,最后采用质量浓度为70wt%的甲醇溶液洗脱,再用保护气吹干浓缩至所需浓度,得到藻毒素。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:本专利技术提供的藻毒素灭菌剂以藻毒素为原料,来源简单、来源广,在提取藻毒素的同时,能够一定程度治理水华蓝藻的污染,实现了变废为宝。具体实施方式为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本专利技术的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本专利技术可实施范围的限定。实施例1本实施例提供了一种藻毒素灭菌剂的制备方法,其包括以下步骤:(1)采用质量浓度为60wt%的甲醇溶液溶解蓝藻干粉,超声振荡后形成藻浆,取100mL藻浆进行离心沉降,离心转速为12000r·min-1,沉降12min后分离出上层清夜和残渣;抽取上层清液,然后向残渣中加入60mL质量浓度为60wt%甲醇溶液溶解,并放置在磁力搅拌器上搅拌60min,随后超声振荡20min,再在12000r·min-1的转速下离心沉降15min,再次分离出上层清夜和残渣;取上清液与第一步中的上层清夜混合,重复本步骤两次,将每次获得的上层清夜与第一次分离出的上层清夜混合,形成粗提液,然后去除残渣;(2)调节步骤(1)获得的粗提液的pH值,去除藻蛋白、产生沉淀,净化后经砂芯漏斗过滤,然后在40℃条件下进行真空旋转蒸发去除甲醇,得到提取液;(3)将步骤(2)获得的提取液通过0.45μm滤膜,收集滤液待提纯;先依次采用10mL100%甲醇、10mL超纯水活化固相萃取柱;然后将滤液流经固相萃取柱进行富集浓缩,流速为4mL·min-1,接着用质量浓度为20wt%以及质量浓度为30wt%的甲醇溶液各用10mL分别淋洗固定相,再采用氮气吹干固相萃取柱,然后以5mL质量浓度为40wt%甲醇溶液淋洗小柱(不用吹干),最后用5mL质量浓度为70wt%甲醇溶液洗脱,再氮气吹干浓缩至1mL,获得藻毒素浓缩液,并进行待HPLC分析;其中,质量浓度为70wt%的甲醇溶液中添加有质量浓度为0.02wt%的三氟乙酸;(4)取步骤(3)制得的藻毒素1ml,加入1000L水中,然后在水中加入稳定剂聚乙烯醇,在恒温40℃情况下保持30min,再冷却至室温,形成混合液;向该混合液中加入500ml酒精,再加入150-250ml40%的月桂醇醚硫酸盐溶液搅拌,同时加入香料以及1%甘油,制得藻毒素灭菌剂。该藻毒素灭菌剂呈乳白色,且略带粘稠。由此可见,本专利技术提供的藻毒素灭菌剂以收获于野外的水华蓝藻的干粉为原料,来源简单、来源广,在提取藻毒素的同时,能够一定程度治理水华蓝藻的污染,实现了变废为宝。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述藻毒素灭菌剂包括以下组分:藻毒素、有机溶剂、稳定剂和水。

【技术特征摘要】
1.一种藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述藻毒素灭菌剂包括以下组分:藻毒素、有机溶剂、稳定剂和水。2.根据权利要求1所述的藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述有机溶剂包括乙醇和/或异丙醇。3.根据权利要求1所述的藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述稳定剂包括聚乙烯醇和/或甘油。4.根据权利要求1所述的藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述藻毒素灭菌剂还包括月桂醇醚硫酸盐。5.根据权利要求1所述的藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述藻毒素灭菌剂还包括香料。6.根据权利要求1-5任一项所述的藻毒素灭菌剂,其特征在于:所述藻毒素灭菌剂中藻毒素、有机溶剂和水的体积比为1:500:1000。7.权利要求1-6任一项所述藻毒素灭菌剂的制备方法,其包括以下步骤:将藻毒素溶解在水中,然后加入稳定剂,在40℃温度下恒温保持30min,然后冷却至室温,得到混合液;向所述混合液中加入有机溶剂,然后再次加入稳定剂,得到所述藻毒素灭菌剂。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括在所述再次加入稳定剂时,向所述混合液中添加月桂醇醚硫酸盐和/或香料的步骤。9.根据权利要求7...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈勇
申请(专利权)人:陈勇
类型:发明
国别省市:安徽,34

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